Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 141

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 135 136 137 138 139 140 < 141 > 142 143 144 145 146 147 .. 217 >> Следующая


Работы Р. Кайзера [361, 362], посвященные количественным методам в ТСХ, и Г. Йорка [363, 364] в области денситометри-рования ТСХ-хроматограмм приблизили этот метод к ВЭЖХ, сохранив все преимущества хроматографии в тонком слое. В 1977 г. Р. Кайзер для характеристики эффективности разделения в тонком слое вводит термин "separation number". Для высокоэффективной тонкослойной хроматографии эта величина составляет ~10—20, для ВЭЖХ — 20-40. При этом было показано, что для двумерной TCX ( см. ниже) значение этого параметра может достигать 100-150.

С внедрением высокоэффективной тонкослойной хроматографии (High-pressure planar liquid chromatography (HPPLC) — тонкослойная хроматография высокого давления, High-performance thin layer chromatography (HPTLC) — высокоэффективная хроматография в тонком слое) говорят о ренессансе этого метода анализа [365-369]. К настоящему времени BX и TCX практически утратили свои позиции в анализе неорганических веществ, но по-прежнему широко применяются при определении органических соединений [11]. Использование приемов хроматографии в тонком слое составляет в фармацевтике 30%, в биохимии и клинической химии 25%, в анализе пищевых продуктов, парфюмерных материалов 10%, исследовании неорганических веществ 5%, в других областях 15% [28, 29, 349].

Для более строгой качественной и количественной интерпретации получаемых результатов хроматография в тонком слое на современном этапе используется в сочетании с другими аналитическими методами: TCX—УФ-спектрометрия, TCX — масс-спектрометрия [370-373] и т. д. Тем самым резко снизилось количество рутинной работы, исключены основные источники ошибок, повысилась производительность. При этом аналитик высвобождается для выполнения более важных задач: оценки результатов, рассмотрения их достоверности, осуществления контрольных функций.

Как и в других хроматографических методах анализа, TCX включает следующие необходимые этапы:

— пробоподготовку;

— выбор хроматографической системы (подготовку подвижной фазы, поиск соответствующего сорбента);

— развитие ( или проявление ) хроматограммы ( перенос вещества по слою сорбента, осуществляемый подвижной фазой в проявительной камере);

— детектирование разделенных компонентов;

•378 — качественный и количественный анализ.

Для подготовки пробы при проведении ТСХ-анализа, включающей извлечение анализируемых компонентов из исследуемого объекта, находят применение двухфазные слои, которые в виде готовых пластинок поставляются различными фирмами. Анализируемые растворы наносят на слой предварительного концентрирования, а сам хроматографический процесс проходит на основном слое [346]. При этом необходимо обеспечить такие условия, чтобы мешающие компоненты не определялись наряду с анализируемыми веществами. Для этого проводят предварительную (первичную) очистку пробы (дистилляцию, экстракцию, сублимацию, осаждение), включающую различные приемы концентрирования. Следует отметить, что требования к очистке образца в тонкослойной хроматографии менее жесткие, чем в других хроматографических методах. Полученный образец содержит меньшее число компонентов, но в процессе концентрирования вследствие близких физико-химических характеристик вместе с интересующими исследователя соединениями могут содержаться и посторонние вещества.

Конечными процедурами очистки и подготовки пробы являются обычно электрофорез и (или) хроматографическое разделение. Если матрица липофильная, адсорбционная очистка может быть проведена на силикагеле, оксиде алюминия, фло-рисиле, полиамидном сорбенте. Липофильную матрицу элюи-руют неполярным растворителем, при этом анализируемое вещество удерживается в концентрированной форме на колонке и элюируется позднее. Если далее необходимо провести фракционирование, то элюенты используют в соответствии с элюо-тропными рядами, проводя таким образом групповое разделение. Если матрица гидрофильная, все липофильные компоненты, присутствующие в водной матрице, поглощаются липо-фильной фазой. Для селективной очистки разработаны фазы, обладающие наряду с липофильными и ионообменными свойствами. Такие сорбенты известны под названием polysphere RP-18САТ [30, 374].

Эффективной оказалась комбинация TCX с твердофазной экстракцией, что позволило автоматизировать процедуру про-боподготовки и повысить чувствительность самого анализа. Весьма перспективными признаны попытки прямого сочетания TCX со стадией пробоподготовки в режиме on-line. Соответствующее оборудование выпускается фирмами Tecan, Zymark, Merck. '

•379 IV.4.2. Основы метода TCX

TCX — наиболее простой, экспрессный и универсальный хроматографический метод разделения, использующий недорогое оборудование. Улучшения разделения компонентов анализируемой смеси можно добиться, модифицируя состав неподвижной фазы введением градиентного элюирования, увеличением числа проявлений, снижением температуры.

В методе TCX используются стеклянные, металлические, пластмассовые пластины, покрытые тонким слоем силикагеля, оксида алюминия или других сорбентов (100-300 мкм) (см. ниже). Если проявленная хроматограмма должна быть подвергнута затем воздействию температур выше 150 °С, используют боросиликатные стекла (пластмасса выдерживает температуру не выше 130°С). Применяют также пластинки, полученные путем спекания сорбента на поверхности стекла. Преимущество таких пластин заключается в том, что после соответствующей регенерации их можно использовать повторно. Пластинки на основе стекловолокна имеют торговую марку "Instant thin-layer chromatography" (ITLC) [80].
Предыдущая << 1 .. 135 136 137 138 139 140 < 141 > 142 143 144 145 146 147 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама