Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 142

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 136 137 138 139 140 141 < 142 > 143 144 145 146 147 148 .. 217 >> Следующая


Выбор неподвижной фазы. Одним из преимуществ тонкослойной хроматографии является то, что она позволяет использовать довольно большое число сорбентов [375].

В качестве неподвижной фазы чаще всего применяется с и л и-кагель — гидрофильный полярный сорбент с активными поверхностными ОН-группами, действующими как доноры прото-

— Si — о — Si —

нов, и с силоксановыми фрагментами \ / , обладаем

ющими протоноакцепторными свойствами. Наиболее известны силикагели марок Н, HF 254, HR (Merck). HF 254 содержит неорганический флуоресцентный индикатор. При облучении светом длиной волны 254 нм для веществ, поглощающих в УФ, появляются розовато-лиловые пятна на зеленом фоне. HR — адсорбент высокой чистоты — применяется для препаративных целей.

Реже в качестве неподвижной фазы используется оксид алюминия (7-модификация), который получают дегидратацией соответствующего гидроксида при 500 °С . Его протоно-акцепторные свойства выражены гораздо сильнее, чем у силикагеля, за счет присутствия ионов О2-; ионы Al3+ проявляют при удерживании веществ основный характер. На слоях оксида алюминия возможно проводить хроматографический анализ кислот, предельных и непредельных алифатических спиртов, фенолов, аминопроизводных.

•380 В 1972 г. впервые появились силанизированные хрома-тографические фазы, а с 1978 г. начинается серийный выпуск обращенно-фазных (ОФ) пластин. Покрытые химически модифицированным силикагелем, они расширяют диапазон селективности. Для режима ОФ TCX применяют сорбенты Сг — Cs, в качестве алкильных заместителей — диметил- (RP2), этил-, октил- (RP8) или октадецильные группы. Гидрофобность слоев возрастает с увеличением длины цепи алкильного заместителя. Были разработаны амино-, циано- и диоловые фазы: (-CH2-CH2-CH2-NH2; -CH2-CH2-CH2-C=N; -CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH(OH)-CH2(OH)).

Аминофазы обладают основными свойствами, поэтому возможен анализ аминов, алкалоидов. Кроме того, они могут быть использованы как слабые анионообменники: в кислой среде аминогруппы находятся в протонированной форме, и вещества, заряженные отрицательно, на таком сорбенте удерживаются сильнее. Таким образом, существовавший разрыв в селективности на немодифицированных фазах и гидрофобных сорбентах был заполнен новыми умеренно полярными сорбентами.

Используемая в качестве сорбента целлюлоза (а также сорбенты на ее основе — триацетатцеллюлоза, циклодекстрины и их производные) применяется для разделения энантиомеров и различных гидрофильных соединений (сахара, аминокислоты, растворимые неорганические ионы, нуклеиновые кислоты).

В тех случаях, когда хроматографическим материалом являются полисахариды ( бумага, декстрановый гель и т.д.), роль неподвижной фазы в действительности выполняет вода , и таким образом реализуется принцип распределительной хроматографии. Иногда в TCX используют материалы, адсорбционные свойства которых меняются определенным образом в направлении от одного края пластины к другому (градиентные слои).

В настоящее время для хроматографии в тонком слое разработаны некоторые химически модифицированные целлюлозы в качестве ионообменников [30]: для анионного обмена — AE (аминоэтил), ДЕAE (диэтиламиноэтил), PEL (полиэтиленимин); для катионного обмена — CM (карбоксиметил), P (с введением фосфора), poly-P (полифосфат); хиральные лигандообмен-ные фазы.

Флорисил — силикат магния — имеет полярность, промежуточную между силикагелем и оксидом алюминия. Этот сорбент особенно подходит при хроматографическом анализе Сахаров, эфиров, спиртов, гликолей.

Часто пластины готовятся с предадсорбентом. Диаметр частиц слоя предадсорбента несколько больше, либо по своей

•381 природе он отличается от основного сорбента. Использование предадсорбента уменьшает размывание на старте анализируемых компонентов, позволяя провести хроматографический анализ более эффективно.

Диаметр частиц сорбента в классической TCX составляет от 11 до 15 мкм, в ВЭТСХ — 5-7 мкм; объем пор сорбента 0,8-1,2 мл/г; толщина слоя 250 мкм, а в ВЭТСХ — 5-7 мкм. Толщина слоя влияет на количество вещества, которое может быть подвергнуто разделению, а кроме того, определяет время разделения: чем меньше количество исследуемого вещества, тем тоньше должен быть слой, так как концентрация на единицу площади достаточно высока и это увеличивает чувствительность детектирования. В предложенных недавно В. Г. Березкиным и сотр. новых вариантах реализации микротонкослойной хроматографии используют частицы сорбентов диаметром 2-5 мкм и толщину сорбционного слоя до 50-70 мкм [376].

Напротив, в препаративной TCX толщина слоя сорбента достигает 0,5-2 мм (500—2000 мкм). Толстые слои адсорбируют большое количество подвижной фазы, и при необходимости многократного проявления требуется долгая осушка. Серийно выпускаются пластины со слоями 500, 1000, 1500, 2000 мкм. Разработаны уникальные пластины для препаративной хроматографии: линейные (фирма Ватман), имеющие полосу предадсорбента силикагеля или С8; конусные (фирма Analtech). Сорбент содержит слои частиц различного диаметра — от 30 мкм у основания пластины до 1700 мкм у вершины; слой предадсорбента — 700 мкм, скорость передвижения подвижной фазы максимальная у основания. На такие пластины можно нанести ~5 мг образца из его 2 - 100%-ного раствора. Аналитическое разделение осуществляется на слоях 0,25 мм, препаративное — на слоях 0,50 мм для образца ~20 мг и 1,00 мм — для ~100 мг.
Предыдущая << 1 .. 136 137 138 139 140 141 < 142 > 143 144 145 146 147 148 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама