Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 144

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 138 139 140 141 142 143 < 144 > 145 146 147 148 149 150 .. 217 >> Следующая


Выбор подвижной фазы. При выборе подвижной фазы руководствуются следующими параметрами: низкая стоимость, чистота, низкая температура кипения, инертность по отношению к разделяемым компонентам и стационарной фазе, нетоксичность, инертность по отношению к неподвижной фазе и анализируемым веществам [29, 30, 349].

При разделении сложных смесей редко используют в качестве подвижной фазы индивидуальный растворитель. При этом компонентный состав подвижной фазы должен быть максимально прост и индивидуальные компоненты подвижной фазы не должны сильно различаться по полярности во избежание ее расслоения. Элюирующая сила смеси может быть оценена с учетом элюирующей силы и объемной доли (<р) индивидуальных компонентов [250].

Существенное значение в открытой хроматографической системе имеет давление паров компонентов растворителя. Испарение более летучих компонентов подвижной фазы может изменить ее состав до начала хроматографического разделения. При этом и свойства неподвижной фазы могут слегка меняться в процессе нахождения пластины внутри проявительной камеры, поскольку слой сорбента, контактирующий с паровой фазой, сорбирует из нее молекулы растворителей.

Развитие (или проявление) хроматограммы. Пластины с нанесенными образцами помещают в проявительную камеру с жидкой фазой, которая предварительно в течение 5-10 мин насыщается парами подвижной фазы. Элюент перемещается по слою сорбента под действием капиллярных сил, увлекая за собой анализируемые компоненты.

Скорость элюента зависит от типа и размера частиц сорбента, геометрических параметров проявительной камеры, от пройденного расстояния. По мере увеличения расстояния, пройденного элюентом, скорость перемещения потока уменьшается, что, в конечном итоге, приводит к ухудшению разделения. Для обычных пластин TCX разделительное рабочее расстояние не должно превышать 10 см, для ВЭТСХ — 5 см. Кроме того, силы адгезии между сорбентом и подвижной фазой зависят от вязкости подвижной фазы и поверхностного натяжения.

•385 Скорость перемещения элюента мала, если мало поверхностное натяжение и велика вязкость.

Если скорость подвижной фазы задается внешними устройствами, как в TCX с принудительным потоком, то ограничения, накладываемые капиллярными взаимодействиями на передвижение элюента, снимаются, и длину пробега и скорость подвижной фазы можно оптимизировать независимо от других экспериментальных условий. Для этого используют специальные про-явительные камеры, в которых слой сорбента зажимается между нижней стеклянной пластинкой и непроницаемой мембраной, приведенной в тесный контакт со слоем сорбента при помощи гидравлического давления [347, 348]. Различия в нахождении пластины внутри проявительной камеры могут также сказаться на параметрах удерживания, поскольку слой сорбента, контактирующий с паровой фазой, сорбирует молекулы из паров подвижной фазы.

С уменьшением свободного пространства над слоем сорбента возрастает скорость элюирования, а картина разделения становится более четкой и воспроизводимой. Этого можно достичь в хроматографических камерах специальной конструкции (например, в "сэндвич'-камерах или камерах типа Бреннера — Нидер-визера). Использование "сэндвич"-камер требует меньшего расхода элюента. Новый тип пластин с закрытым слоем сорбента и простое устройство для реализации TCX с принудительным движением подвижной фазы описаны в [377-379].

Известен также метод TCX с программированным изменением состава паров подвижной фазы вдоль поверхности слоя сорбента.

IV.4.3. Методы проявления хроматограмм

Можно выделить несколько способов проявления хроматограмм в ТСХ.

1. Нисходящее проявление (подвижная фаза подается к верхнему краю вертикально расположенной пластины) (phc.IV.29, а).

2. Круговое проявление (подвижная фаза медленно вносится в центр пятна образца, помещенного в середину горизонтально расположенной пластины). Элюирование происходит от центра к периферии слоя сорбента (рис. IV.29, в). Проявление осуществляется в виде концентрических окружностей, расположенных на различном расстоянии от центрального пятна. Скорость

•386 Рис. IV.29. Типы пластин для TCX высокого давления в зависимости от движения элюента.

а — одномерная; 6 — двумерная (элюент движется от центра в противоположных направлениях); в — круговая; г — двумерная (повторное проявление хроматограммы под углом 90 °); д — многослойные системы.

миграции разделенных зон можно увеличить, вращая пластинку в горизонтальной плоскости. При антикруговом элюировании пробу наносят по окружности внешнего круга вблизи краев пластинки, а элюирование осуществляется по направлению к центру. Уникальной особенностью антикруговой хроматографии являются высокая скорость и возможность использования больших нагрузок.

3. Горизонтальное проявление. Пластинку помещают на металлический блок, покрывают покровной пластиной, предотвращающей испарение подвижной фазы из слоя. Растворитель из склянки Лрекселя через тефлоновую трубку подается в лоток, а затем через бумажный фитиль — на пластину.
Предыдущая << 1 .. 138 139 140 141 142 143 < 144 > 145 146 147 148 149 150 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама