Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 145

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 139 140 141 142 143 144 < 145 > 146 147 148 149 150 151 .. 217 >> Следующая


4. Многократное проявление. В одном и том же растворителе проявление осуществляют несколько раз (в одном и том же направлении), между проявлениями пластину высушивают на воздухе в течение 5—10 мин.

5. Ступенчатое проявление. Применяется для разделения смесей различной полярности.

•387 6. Градиентное проявление. В процессе проявления меняется состав подвижной фазы; возможно программирование активности адсорбента по длине пластины (полизональная ТСХ).

7. Двумерное проявление (для исследования сложных смесей). Образец наносят на один угол пластины (рис. IV.29, г), смесь проявляют на всю длину обычным способом. Затем пластинку поворачивают на 90 °и опять проявляют. Для того чтобы получить существенное увеличение разрешения, необходимо подобрать условия таким образом, чтобы селективность подвижной фазы была различной при элюировании в обоих направлениях. При этом также можно изменять природу неподвижной фазы: для этого неиспользованную часть адсорбента удаляют и покрывают пластину повторно другим адсорбентом. Так в пределах одного эксперимента удается разделить большое число компонентов [380]. Высокоэффективная TCX эквивалентна по числу возможных анализируемых веществ хроматографической колонке эффективностью до 50000 теоретических тарелок.

Для определения следовых количеств и при анализе сложных смесей используется методика автоматизированного многократного хроматографического проявления (АМХП). Все стадии анализа управляются и контролируются при помощи компьютера.

Образец и стандартные вещества наносят на ТСХ-пластины, используя специальные приборы для нанесения проб (рис. IV.30). При этом предварительно задаются следующие параметры: объем пробы, скорость нанесения анализируемого образца, протяженность полосы, разделительный интервал между полосами, порядок расположения индивидуальных хроматографических треков.

Приготовленные пластины для ВЭТСХ размещают в камере прибора АМХП. Затем проводят откачку камеры для удаления следов растворителей, остающихся после нанесения исследуемых проб. Камеру заполняют газообразным азотом и закачивают насосом первую подвижную фазу. Если для выполнения анализа требуется многокомпонентная подвижная фаза, ее предварительно готовят в специальной камере смешения. После прогона первого растворителя (примерно через 1 мин) подвижную фазу удаляют с помощью высокого вакуума и пластину высушивают. Камеру прибора вновь заполняют газообразным азотом и осуществляют второй прогон подвижной фазы, который по времени длится несколько больше, чем первый. Во время каждого последующего прогона элюента расстояние, пройденное фронтом растворителя, увеличивается на 1-3 мм.

•388 Рис. IV.30. Устройство для автоматизированного нанесения образца на стартовую линию (фирма Camag).

Блок АМХП объединяет преимущества ступенчатого и многократного хроматографического проявления с сохранением преимуществ, которые дает градиентное элюирование. При этом, в отличие от градиентной колоночной хроматографии, при работе блока АМХП подвижная фаза с максимальной полярностью используется в начале работы, на старте. Выбор такого градиента растворителей (от более полярного к менее полярному) приводит к тому, что полярные вещества остаются на старте, а неполярные — перемещаются с фронтом растворителя [381] (рис. IV.31).

АМХП компенсирует размывание хроматографических зон за счет концентрирования веществ в каждом прогоне подвижной фазы, улучшает разрешение трудноразделяемых компонентов за счет оптимизации селективности растворителя. Многократное элюирование является важным методом для анализа

•389 lHHiYiniiiiiiiiiriiftl

DPN CMPaud

CDPG имр JtiPAG• •

* ADGP^IMP+TPN

PDPG ШСМР

GDPM • p

* 9 щ ADP

UDPGA

II.

.UDP

• • юр I

• GDP

9 CTP

UTP •• at^td • ЛІТР GTP

гулплгЛЛіллі^уучг.-.---> J

Phc.IV.31. Разделение смеси мононуклеотидов на целлюлозе с использованием двумерной тонкослойной хроматографии.

смесей, содержащих вещества с очень различающейся полярностью, для полного разделения которых не существует какой-нибудь единой системы растворителей. Каждый шаг процесса разделения можно оптимизировать независимо, при этом количественные измерения могут быть выполнены на разных шагах элюирования.

Для обработки хроматограмм используют сканирующие устройства, также управляемые ЭВМ. Программное обеспечение "CATS" поставляется фирмой Camag. Оптические измерения проводят в режиме поглощения света и диффузного отражения или флуоресценции. Возможен вариант с подавлением флуоресценции. Используемый спектральный диапазон — от 200 до 800 нм.

IV.4.4. Детектирование разделенных компонентов

По окончании хроматографического разделения возможны различные способы идентификации и определения концентрации компонентов анализируемой смеси: от непосредственного визуального их обнаружения (как с использованием процедуры предварительной обработки соответствующим химическим реагентом, так и без нее), до точных количественных измерений с помощью сканирующих денситометров [363, 364, 382-384].
Предыдущая << 1 .. 139 140 141 142 143 144 < 145 > 146 147 148 149 150 151 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама