Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 154

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 217 >> Следующая


IV.5.7. Использование ЭВМ для характеристики колонки и качества достигнутого разделения

В программе "МультиХром" предусмотрена возможность расчета факторов удерживания (коэффициентов емкости) к, коэффициента асимметрии хроматографического пика (см. [32, с. 56-57; 33, с. 26-37]), эффективности используемой (тестируемой) колонки по любому из пиков, выражаемой общим числом теоретических тарелок (т. т.), а также числом т. т., отнесенных кім длины колонки, и, кроме того, приведенной высотой, эквивалентной теоретической тарелке (ПВЭТТ). Наряду* с этим по любой паре соседних пиков может быть рассчитан критерий разделения R. Для выполнения расчетов названных параметров необходимо вызвать метод "Тест колонки" и задать длину колонки, мертвое время и размер частиц сорбента.

*Расчет проводится по формулам, рассмотренным в разделе IV.2.2.

•412 IV.5.8. Использование ЭВМ при решении задач количественного хроматографического анализа

Начальной процедурой при решении задач количественного хроматографического анализа в программе "МультиХром" является градуировка, преследующая две цели: получение характеристики удерживания и зависимостей между откликом детектора и дозируемым количеством компонента (выражаемым массой (мкг) или объемом (мкл)), либо его концентрацией (единицы измерения концентрации могут быть любыми: массовыми, объемными или массо-объемными, чаще всего для характеристики концентрации компонентов в градуировочных смесях используют массо-объемные единицы — мг/л или мкг/мл).

Результаты градуировки представляются в форме таблицы компонентов (содержит времена удерживания и названия определяемых веществ, см. табл.IV.24), а также таблицы концентраций (табл.IV.25), в которую, используй соответствующий шаблон, вызываемый из "метода обработки результатов", вносят заданные концентрации компонентов в градуировочных смесях. В табл. IV.25 каждой градуировочной смеси отвечает свой (присущий только этой смеси) градуировочный уровень (столбец таблицы). Каждый созданный уровень концентрации используется для обработки результатов только одного градуировочного анализа. При желании можно использовать для построения градуировочной зависимости сигналы детектора, полученные в параллельных (двух-четырех или более) анализах одной и той же смеси. В этих случаях необходимо создать несколько (соответственно два-четыре или более) уровней с одинаковыми концентрациями компонентов.

По результатам хроматографирования градуировочных растворов компьютер построит градуировочные кривые (см. ниже), отражающие зависимость между введенным количеством (или концентрацией) вещества в фиксированной дозе и откликом детектора на каждый определяемый компонент.

Виды градуировок в количественном хроматографиче-ском анализе. Программное обеспечение "МультиХром" рассчитано на обработку экспериментальных данных при использовании различных видов градуировок хроматографа, необходимых для реализации рассмотренных в разделе IV.3 основных методов количественного хроматографического анализа, а именно — метода абсолютной градуировки, метода внутренней нормализации и метода внутреннего стандарта.

•413 Таблица IV.25. Пример таблицы концентраций

Таблица концентраций

Единицы I мг/мл

Отображаемая величина концентрации

Нлзяаюи» ЭГЭ Xp-KM Ур-нь t r——— Ур-нь 2 Ур-мь 3
/ unknown 1.63714 0 0 °
г І-С5 2.18852 1 1 1
3 п-С5 6.33686 3 3 3
4 22-dmC4 0.264366 0 1 0.1 0.1
5 2m-C5 26.3387 10 10 10
6 3m-C5 23.7445 10 10 10
7 n-СЄ 100 100 IUU 1UU .
a 22dm-C5 0.816308 ' I ' I
шш • iV'^Tv*

OK

^^ От мена

Уровни

Добавить Удалить Заменить

Базовым способом градуировки в программном обеспечении "МультиХром" является а б с о л ю тн ая г р ад у и р о в к а хроматографа по каждому из интересующих аналитика компоненту исследуемой смеси. Этот вид градуировки отвечает первому из рассмотренных в разделе IV.3 методов количественного хроматографического анализа с одноименным названием (известного так же, как метод внешнего стандарта). Упрощенный вариант абсолютной градуировки — табличный — не требует построения градуировочных зависимостей между введенным количеством компонента или его концентрацией в фиксированной дозе и сигналом детектора. Здесь для получения результата предусматривается возможность использования численных значений относительных коэффициентов отклика детектора (иначе — нормировочных, градуировочных, или поправочных множителей /,), заимствуемых из литературных источников (см., например, [31, ч. 2, с. 34-38; 32, с. 214, 322-327; 33, с. 161-180; 236, 237]) или найденных в независимых экспериментах (последний из названных способов нахождения величин fi явно предпочтительнее, см. по этому поводу раздел IV.3.3).

Как известно, наиболее универсальный метод количественного хроматографического анализа предусматривает использование внутреннего стандарта. Соответствующая градуировка методом внутреннего стандарта требует знания концентрации компонента-стандарта в специально приготавливаемых

•414 градуировочных растворах (внутренним стандартом может быть объявлен любой компонент градуировочной смеси).
Предыдущая << 1 .. 148 149 150 151 152 153 < 154 > 155 156 157 158 159 160 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама