Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 156

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 150 151 152 153 154 155 < 156 > 157 158 159 160 161 162 .. 217 >> Следующая


Следует отметить одну полезную особенность формулы (IV.70). В нее входит отношение двух функциональных зависимостей (градуировок). Если измерения градуировок носят синхронный характер (т. е. каждая из них домножается на одно и то же число), то отношение в этой формуле сохранится, и результат расчета останется тем же. Синхронное изменение градуировок — достаточно частое явление, вызываемое неизбирательными изменениями абсолютной чувствительности детектора. По этой причине повторную градуировку системы в том случае, если рассчитывается только относительная концентрация, проводить можно гораздо реже, чем при расчете абсолютной концентрации по формуле (IV.69). По необходимой частоте повторных градуировок разницы между подходами первого и второго рода нет.

В программе "МультиХром" принят гибридный метод градуировки Внутренний стандарт, имитирующий алгоритм пер-

•418 ї ннщміпр ІПЧНТ*

номер И И Rcl

прими чш:ііж»ш<імия

¦»•яомріма высоте

высотах

iuiutu одь nnnuirtHKU

ІСзда иапрааить отчет

У Зкрен Таблица пмков

Принтер

Файї

Mnoa расчета:

Заказной

Стана, компонент: Tol
^иммиграция стат.: 15
Нормировка: 100І
Царток печати; По пикам

Qfipmaev Еммяигмь;

2|т«бїлагор:[Г]

Qner

Принять

.?w«ntjr

Рис. IV.37. Бланк настройки отчета с указанием всех возможных параметров, рассчитываемых для пиков.

вого рода при неизвестной градуировочной зависимости для стандартного компонента и строящий зависимости, практически неотличимые от абсолютной градуировки, при известной градуировочной зависимости для стандарта.

На основе выполненных градуировок ЭВМ способна провести необходимые расчеты и осуществить количественную интерпретацию хроматограммы и по методу внутренней нормализации* с учетом неодинаковых откликов детектора /г- на различные компоненты смеси.

Расчет содержания интересующих компонентов может выполняться как по площадям, так и по высотам пиков. Введена также возможность обработки результатов анализа по т.н. заказному методу, позволяющему в пределах одной хро-

*Отметим, что программой "МультиХром" наряду с расчетами по методу внутренней нормализации, требующей обязательного использования факторов отклика детектора, называемых иначе нормировочными, калибровочными или поправочными множителями, предусматривается также возможность осуществления нормализации без учета относительной чувствительности детектора к определяемым веществам; такой способ обработки экспериментальных данных назван методом нормализации (прилагательное "внутренняя" в названии данного метода отсутствует).

419 F-Архив А-Иэиаранив P-Обр* бати* H-Ha то д С-Кон«иг. S-Пока дать Ц-Вмхоя

I» .«* «.«:----п

Рис. IV.38. Пример многоканальной хроматограммы, полученной на жидкостном хроматографе "МилиХром-А02".

матограммы рассчитывать содержание отдельных компонентов смеси по любому выбираемому (заказываемому) аналитиком параметру пика. Образец бланка формирования отчета с указанием всех возможных параметров, рассчитываемых для пиков, представлен на рис. IV.37.

Обработка многоканальных хроматограмм. Как правило, детектор хроматографа выдает только один сигнал, соответствующий отклику на поступающие в него из колонки компоненты. Этот сигнал воспринимается программой как один канал данных. Если же детектор может измерять две и более независимых характеристик компонента в подвижной фазе, то говорят о многоканальной хроматографической системе, а хро-матограмма, отображающая эти данные, называется многоканальной.

Далеко не любой хроматограф обеспечивает возможность получения многоканальных хроматограмм. Типичный пример многоканальной системы — хроматограф "Милихром-А02", детектор которого позволяет производить параллельное измерение оптической плотности раствора на нескольких длинах волн (рис. IV.38).

•420 Иногда используются также многоканальные хроматографи-ческие системы, в которых детектирование одной пробы после разделения на колонке производится одновременно двумя или более детекторами, например детектором по теплопроводности и пламенно-ионизационным. Многоканальное детектирование обеспечивает целый ряд преимуществ, вот некоторые из них:

— увеличенный линейный диапазон определяемых концентраций веществ;

— сравнение спектров и распознавание пиков по спектрам;

— проверка гомогенности хроматографических пиков;

— количественный анализ групп перекрывающихся пиков, при необходимости учитывающий наличие априорной информации о спектрах некоторых компонентов группы.

Использование этих преимуществ становится возможным только при условии программной поддержки указанных функций со стороны программного обеспечения. Такая поддержка обеспечивается, например, модулем спектрального анализа программы "МультиХром".

IV.6. МЕТРОЛОГИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

IV.6.1. Общие сведения

Химики-аналитики, в том числе и профессионалы с большим опытом, обычно имеют довольно поверхностное представление о метрологии. Поэтому указания метрологических органов о выполнении ряда обязательных требований они часто воспринимают как необоснованные придирки. Между тем Законом РФ об обеспечении единства измерений ряд важных применений химического анализа (здравоохранение, охрана окружающей среды, обеспечение безопасности труда и др.) отнесен к сфере Государственного метрологического надзора и контроля. Поэтому в настоящий раздел включено изложение основных принципов метрологии — науки об измерениях [391] — применительно к химическому анализу.
Предыдущая << 1 .. 150 151 152 153 154 155 < 156 > 157 158 159 160 161 162 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама