Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 159

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 153 154 155 156 157 158 < 159 > 160 161 162 163 164 165 .. 217 >> Следующая


•425 Обратимся снова к примеру. При хроматографическом анализе почвы на содержание хлорорганических пестицидов исходную пробу заливают смесью гексана и ацетона для экстракции органических веществ. Затем экстракт фильтруют через слой сульфата натрия, упаривают до 5—7 мл и вводят в хроматограф с электронозахватным детектором (ЭЗД). Допустим, что в гексане, используемом в качестве экстрагента, присутствует примесь (содержание которой определяется пятым знаком после запятой), вызывающая сигнал ЭЗД. Вполне очевидно, что результат анализа будет неправильным. Следовательно, требования к чистоте веществ, применяемых в анализе, могут быть исключительно высокими, но избирательными: ограничивается содержание примесей с определенными свойствами.

В связи с подобными соображениями возникла квалификация реактивов, специализированных по методам анализа: "чистый для спектроскопии", "чистый для хроматографии" и т.п. Под "чистым" здесь понимают вещество, не дающее сигнала при анализе соответствующим методом. Необходимость детальной спецификации (в НТЛ на реактив, "чистый для хроматографии", необходимо указывать тип детектора, так как "чистый" для ЭЗД может быть "грязным" для ПИД и наоборот) и растущая чувствительность методов делают эти реактивы не очень надежными.

Особое место в анализе занимают стандартные образцы (СО) состава — образцы веществ с установленными в результате метрологических исследований значениями одной или более величин, характеризующими состав этого вещества [167, 396]. Основной особенностью СО является то, что он аттестован строго по определенному назначению, специфика которого является определяющей при его создании и аттестации. Не существует стандартного образца гексана вообще, но существует стандартный образец состава гексана ГСО 2583-83, предназначенный для градуировки хроматографов по гексану.

Определение состава СО проводится методами химического анализа в квалифицированных лабораториях и, по существу, является результатом экспертной оценки. Наличие СО разного уровня (государственные стандартные образцы — ГСО, отраслевые стандартные образцы — OCO и стандартные образцы предприятий — СОП) узаконивает процедуру децентрализованного воспроизведения размеров единиц.

Следующей особенностью химического анализа является необходимость тщательного изучения физической модели измерительной процедуры, которая обычно включает ряд последовательных операций. Известно, что результатом измерения является не абстрактная физическая величина, а параметр физи-

•426 ческой модели* объекта измерения [397]. Модель часто входит в наши рассуждения совершенно незаметно, ее очевидность как бы сама собой подразумевается. Измеряя штангенциркулем диаметр шариковой ручки, мы подразумеваем, что шариковая ручка — это прямой круговой цилиндр, и эта физическая модель введена словом "диаметр". Если сечение ручки представляет собой эллипс, то результат неверен, так как найденное значение может лежать в пределах между большой и малой осями эллипса в зависимости от положения ручки в момент измерения. В этом случае замена штангенциркуля более точным микрометром не уменьшит погрешности, поскольку она обусловлена неадекватностью модели — несоответствием объекта измерения и принятой физической модели этого объекта.

Измеряя плотность алюминиевого бруска гидростатическим взвешиванием, мы подразумеваем, что брусок состоит из однородного сплошного материала — эта модель введена словом "плотность", так как принято считать, что плотность характеризует однородный сплошной материал. Если внутри бруска имеется раковина, то результат снова неправилен и замена технических весов аналитическими не уменьшит погрешности. Погрешность, обусловленная неадекватностью модели, не может быть уменьшена использованием более точных средств измерения, а требует проведения специальных исследований.

Как видно из приведенного выше примера анализа почвы на содержание хлорсодержащих пестицидов, физическая модель анализа может быть достаточно сложной, а правильность результата зависит не столько от точности измерения выходного сигнала, сколько от правильности выбора и тщательности выполнения отдельных стадий и процедур.

В связи с изложенными особенностями химического анализа в число нормативно-технических документов (НТД) системы ГСИ входит категория методик выполнения измерений (МВИ), включающая методики количественного химического анализа (MKXA) [398]. Необходимость в МВИ возникает в тех случаях, когда правильность результата измерения зависит не только от применяемых средств измерений, но и от принятой процедуры.

МВИ — это установленная совокупность операций и правил при измерении, выполнение которых обеспечивает получение необходимых результатов измерения с гарантированной точностью в соответствии с принятым методом. Другими словами, МВИ — это совокупность метода измерения, технических

*Под физической моделью понимают описание измеряемого объекта или всех стадий измерительного процесса с полнотой, достаточной для количественной оценки.

•427 средств (мер и измерительных приборов), правил подготовки и проведения анализа, обработки и представления результатов.
Предыдущая << 1 .. 153 154 155 156 157 158 < 159 > 160 161 162 163 164 165 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама