Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 160

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 154 155 156 157 158 159 < 160 > 161 162 163 164 165 166 .. 217 >> Следующая


Обычно воспроизведение описанной в литературе методики или разработка новой выполняется специалистами аналитической лаборатории, опирающимися на свой опыт и на имеющиеся оборудование, материалы, реактивы и персонал. Вопросы обеспечения требуемой точности решаются при этом в рамках задач предприятия, а их корректность остается на совести аналитиков. Как правило, наибольшее внимание уделяется внутри-лабораторной воспроизводимости. Чаще всего эта воспроизводимость определяется в процессе выполнения анализа и приписывается полученному результату.

В связи с широким распространением химического анализа в промышленности, сельском хозяйстве, здравоохранении и других видах общественной деятельности требования к анализу стали постепенно изменяться. На первое место выдвигается возможность сравнения результатов анализа одних и тех же объектов, полученных в различных лабораториях, в разное время и в различных условиях. Эти требования, по существу, идентичны требованию единства измерений [394] и поэтому естественно искать их решение в рамках метрологии, где накоплен большой опыт решения аналогичных проблем. Речь идет, следовательно, о методиках, которые должны быть реализованы не в одной, а в различных лабораториях разных ведомств с различной материальной базой и разной квалификацией персонала.

В соответствии со ст. 13 Закона Российской Федерации "Об обеспечении единства измерений" к сфере Государственного метрологического контроля и надзора относятся следующие виды деятельности, в которых широко применяется химический анализ: здравоохранение, ветеринария, охрана окружающей среды, обеспечение безопасности труда, обеспечение обороны государства, испытание и контроль качества продукции в целях определения соответствия обязательным требованиям государственных стандартов, обязательная сертификация продукции и услуг и некоторые другие. Методики, применяемые в сфере распространения государственного надзора, подлежат обязательной метрологической аттестации. За аттестованными методиками устанавливается государственный метрологический надзор.

В заключение необходимо отметить, что за рубежом принято другое понимание метрологии химического анализа, построенное на концепции неопределенности [399-401]. Это не другая система терминов и определений, а другая трактовка самих основ метрологии. В этой концепции приняты следующие постулаты.

•428 1. Измерять можно не только физические, но и многие другие величины, определенные однозначно по установленным правилам, в том числе по условию, когда отсутствует точное указание формы определяемого вещества (например, содержание парафиновых углеводородов в бензине) или с помощью процедуры регламентированного воздействия на объект измерения (например, потеря массы при нагревании в заданных условиях).

2. Сравнение с мерой — лишь один из возможных методов измерения определяемой величины.

3. Сама мера вводится в соответствии с процедурой определения измеряемой величины.

4. Наряду с погрешностью вводится новая характеристика измерения — неопределенность. Не взамен погрешности, и не в дополнение к ней, а как независимая характеристика.

5. Неопределенность вводится как параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий рассеяние значений, которые могут быть с достаточным основанием приписаны измеряемой величине.

6. Важнейшими составляющими неопределенности являются неполное определение измеряемой величины и нечеткое описание отдельных стадий измерительной процедуры, обусловливающих правильность результата измерения.

7. Погрешность и неопределенность выступают как взаимоисключающие характеристики измерения. Выбор какой-то одной из них определяется особенностями измерительной процедуры.

В настоящее время обсуждается возможность гармонизации отечественных и зарубежных подходов к проблеме химико-аналитических измерений.

IV.6.2. Метрологическая аттестация аналитических

методик

IV.6.2.1. Общие сведения

Метрологическая аттестация (MA) MKXA — это исследование, направленное на определение такой процедуры, условий и режимов выполнения всех стадий анализа, которые обеспечивают минимальные погрешности, априорную оценку значений этих погрешностей и оформление документа с указанием по* лученных результатов. Основная цель аттестации — подтверждение возможности измерений по рассматриваемой MKXA с погрешностью, не превышающей указанную. Аттестация является одним из основных этапов разработки MKXA и выполня-

•429 ется, как правило, лабораторией, разрабатывающей методику. В отдельных случаях MA может быть выполнена организацией, аккредитованной Росстандартом на право аттестации MKXA в определенной области [398].

Для рассматриваемого круга методик важнейшим требованием является возможность "тиражирования", т. е. воспроизведения методики с сохранением метрологических характеристик в различных лабораториях. Это накладывает весьма жесткие требования на текст методики: на полноту и однозначность описания всех процедур и операций, применяемых средств измерений и других технических средств, стандартных образцов, материалов, реактивов, методов градуировки, измерения аналитического сигнала и расчета концентраций. Однако на практике полностью удовлетворительные тексты методик встречаются весьма редко и представляют скорее исключение, чем правило. В большинстве случаев текст методики используют как рекомендацию, которую корректируют, изменяют или дополняют в зависимости от квалификации персонала и материально-технического состояния лаборатории. Естественно, что эта практика приводит в ряде случаев к появлению непредвиденных источников погрешностей. Выходом из этого затруднения является включение в методику правил и процедуры оперативного контроля показателей качества результатов измерений.
Предыдущая << 1 .. 154 155 156 157 158 159 < 160 > 161 162 163 164 165 166 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама