Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 166

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 160 161 162 163 164 165 < 166 > 167 168 169 170 171 172 .. 217 >> Следующая


2. Приготовление и аттестация градуировочных смесей.

2.1. Для воспроизведения единиц концентрации ЛХУ готовят исходный уксуснокислый раствор этих соединений методом смешивания чистых веществ с последующим трехкратным разбавлением в уксусной кислоте. Метод используется для градуировки, метрологической аттестации и оперативного контроля показателей точности методики.

В очищенную уксусную кислоту, помещенную во взвешенную мерную колбу вместимостью 50 мл, последовательно добавляют с помощью пипеток на 1, 5 и 10 мл индивидуальные ЛХУ, взвешивая колбу после каждой операции добавки. Свойства использованных ЛХУ с указанием нормативной документации приведены в табл. IV.26.

Массовая доля Cj каждого вещества в полученном промежуточном растворе рассчитывается как отношение разностей масс. Для j-го компонента

_ rrij - m,-i Cj — ,

mK - т0

где ті — масса мерной колбы после добавки определяемого компонента, ті_і — масса мерной колбы перед добавкой определяемого компонента. тк — масса мерной колбы после последней

(IV.73)

•442 Таблица IV.26. Свойства индивидуальных веществ, применяемых для приготовления аттестованных растворов [417, 418]

ЛХУ НТД Массовая доля основного вещества, % М, г/моль Р, г/см3
ХФ ТУ 6-09-4263-76 99,85 119,38 1,488
дхэ ГСО 6411-92 99,85 98,97 1,257
ЧХУ ГСО 3305-85 99,85 153,82 1,595
ТХЭ ГОСТ 9976-83 98,50 131,39 1,465
ТеХЭ ТУ 6-09-2274-81 98,00 165,82 1,619
CH3COOH ГОСТ 61-75 99,8 60,05 1,049

добавки уксусной кислоты, то — масса сухой мерной колбы перед началом операции.

При последующем разбавлении промежуточного раствора примерно в 50 раз очищенной уксусной кислотой применяется та же процедура взвешивания, и коэффициент массового разбавления рассчитывается по формуле, аналогичной (IV.73). Операция разбавления повторяется трижды. В результате получают аттестованный раствор.

Массовая концентрация каждого ЛХУ получается путем умножения его массовой доли на плотность р аттестованного раствора, совпадающую с плотностью уксусной кислоты. Так, массовая концентрация Xj компонента j равна

х_ = lo6 CjK1KiK3Qj [мг/дм3]) (IV 74)

где Ki, Кз и А'з — коэффициенты массового разбавления на последовательных стадиях процедуры разбавления; Qj — массовая доля основного вещества; р = 1,049 г/см3 — плотность аттестованного раствора (совпадающая с плотностью уксусной кислоты). .

Применяемая мерная посуда используется для приблизительного отмеривания смешиваемых веществ, ее погрешность не оказывает влияния на точность аттестации приготавливаемых растворов.

Предельную (т. е. соответствующую доверительной вероятности, равной 1) погрешность аттестованного значения концентрации SXjfXj находят суммированием модулей отдельных составляющих.

•443 Из (IV.74) следует, что предел относительной погрешности

Xj Cj Л1 A2 K3 р Qj

Структура первых четырех слагаемых, определяемых процедурой взвешивания, одинакова для всех компонентов. Массовая доля компонента в исходном растворе определяется по формуле (IV.73). Поэтому

ДCj Ami + Ami-I Дшк + Am0 .„>

—г2- =-+-, (IV.76)

Cj тп{ — ті-1 тпк — то

где Am — погрешность отдельного взвешивания.

При взвешивании масс от 50 до 100 г на весах аналитических лабораторных общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24101-88 погрешность взвешивания, включающая погрешность весов, погрешность из-за неравноплечности и наибольшую допустимую погрешность массы гирь (в соответствии с ГОСТ 7328-73), не превышает 0,5 мг. Погрешность от взвешивания на воздухе пренебрежимо мала, так как результат (IV.73) представляет собой отношение двух разностей масс. Полагая все Дт,- и Am = 0,5 мг, получим

^=2Дт

Q

і і +

т,- — m,_i тк — то

(IV.77)

По аналогичным формулам рассчитывают относительные погрешности АК\/Ki, ДАГ2/А'2 и АК3/К3 коэффициентов массового разбавления.

Очевидно, что погрешность определяется наименьшей массой навески (mi — m,_i) чистого ЛХУ. Массы смешиваемых веществ, расчетные значения массовых концентраций Xj и относительных погрешностей ДCj/Cj для выбранных навесок ЛХУ и принятых коэффициентов разбавления приведены в табл. IV.27. Масса раствора в колбе (тк — то) принята равной примерно 70 г. Это мало влияет на результат расчета, так как второе слагаемое в (IV.76) намного меньше первого. В той же таблице приведена погрешность (1 — Qj)/Qj, обязанная своим происхождением чистоте используемых веществ. Очевидно, что именно она является доминирующей и в основном формирует значение предельной погрешности аттестации AXj/Xj, указанной в последнем столбце таблицы. Лля три- и тетрахлорэтилена погрешность аттестации целиком определяется чистотой исходных веществ (погрешности, вносимые процедурами смешивания

•444 Таблица IV.Z7. Метрологические характеристики аттестованного раствора для градуировки

ЛХУ Дозируемые AC3/C3 (1 -QiMQi X3, мг/дм3 AX3/X3, %(отн)
объем, мл масса, г
дхэ 2,0 2,514 4,1 • IO-4 1,5 • Ю-3 106 0,3
ХФ 3,0 4,464 2,4 • IO-4 1,5 • Ю-3 3,56 0,4
ЧХУ 0,3 0,4785 2,1 ¦ IO-3 1,5 • Ю-3 0,382 0,4
Предыдущая << 1 .. 160 161 162 163 164 165 < 166 > 167 168 169 170 171 172 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама