Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 170

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 164 165 166 167 168 169 < 170 > 171 172 173 174 175 176 .. 217 >> Следующая


Xi + X2

(IV.92)

Норматив d оперативного контроля рассчитан на основании результатов измерения внутрилабораторной воспроизводимости сигналов и принят равным 0,14 ( из формулы (IV.87) видно, что относительное расхождение концентраций не может превышать относительного расхождения сигналов, так как всегда ^lYmax < I)-

7.2. Норматив оперативного контроля погрешности. Оперативный контроль погрешности выполняют в одной серии с KXA рабочих проб. Исходными образцами для контроля являются реальные пробы природных, питьевых или очищенных сточных вод.

Образцы проб для контроля готовят в соответствии с МКХА следующим образом. Первый образец — исходная рабочая проба: во флакон для анализа вводят 5 см3 исходной пробы. Второй образец — исходная рабочая проба, разбавленная в

•453 2 раза: во флакон для анализа вводят 2,5 см3 исходной пробы и добавляют 2,5 см3 очищенной воды. Третий образец — исходная рабочая проба, разбавленная в 2 раза (2,5 см3 пробы +2,5 см3 очищенной воды), в которую вводят микрошприцем 10 мкл аттестованного уксуснокислого раствора. Концентрацию С добавки рассчитывают по формуле (IV.78).

Подготовленные образцы анализируют в точном соответствии с МКХА, получая результаты анализа: Х\ — результат анализа исходной рабочей пробы; X2 — результат анализа исходной рабочей пробы, разбавленной в два раза; Хз — результат анализа исходной рабочей пробы, разбавленной в два раза, с добавкой С. (Результаты анализа Х\, X2 и Хз получают, по возможности, в одинаковых условиях, т. е. их получает один аналитик с использованием одного набора мерной посуды, одной партии реактивов и т. д.)

Точность контрольных измерений признается удовлетворительной, если выполнено неравенство

Аконт = ~ ^ " ^ + ' ^ Kt (IV.93)

где К — норматив оперативного контроля погрешности.

Таким образом, процедура включает три независимых измерения содержания компонентов в трех специально приготовленных пробах. Каждое измерение выполняется в соответствии с МКХА. Рассматривая результат контрольной процедуры как комбинацию трех независимых измерений с относительной погрешностью Дотн каждого из них, получим для относительной погрешности результата значение погрешности, равное

К = V3 • Aoth = \/3 • 0,25 = 0,43,

которое и является нормативом оперативного контроля.

Необходимо подчеркнуть две особенности уравнения (IV.93):

1. При отсутствии определяемого компонента в рабочей пробе Xi = 0 и X2 = 0 (содержание компонента ниже диапазона определяемых концентраций также равносильно его отсутствию в пробе). Процедура превращается в сравнение результата измерения с аттестованным значением концентрации в образце для контроля, т. е. сохраняет смысл контрольной операции. Однако норматив К при этом должен быть уменьшен до величины Aoth = 0,25, так как используется только одно измерение.

2. Значение относительной погрешности в (IV.93) получают делением на аттестованное значение концентрации С добавки, а не на концентрацию Х\ компонента в исходной рабочей пробе. Это обосновано тем, что в противном случае при отсутствии

•454 Таблица IV.31. Результаты оперативного контроля погрешности

Характеристика Компонент с, Arb X3, AT3, Дконт
рабочей пробы мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3 мкг/дм3
Выход РОС* ХФ 2,13 0,48 0,41 2,70 0,23
(05.05.95) ЧХУ 0,30 0,10 0,05 0,39 0,15
тхэ 1,80 0,12 0,13 2,20 0,23
TeX Э 1,27 0,10 0,10 1,70 0,34
р. Ока ниже ХФ 3,55 0,17 0,10 3,33 0,10
выпуска ЧХУ 0,51 0 0 0,53 0,04
ПО "Корунд" тхэ 2,99 0 0 2,79 0,07
(15.05.95) ТеХЭ 2,11 0 0 2,05 0,03
Водопровод- ХФ 3,55 6,48 3,4 6,00 0,39
ная вода ЧХУ 0,51 0,09 0,04 0,48 0,15
ул. Кирова, 1 тхэ 2,99 1,66 0,87 3,10 0,28
(15.05.95) ТеХЭ 2,110 0 0 1,80 0,15
ДХЭ 180 0 0 160 0,11
Выход РОС* ХФ 2,00 0,47 0,22 2,03 0,11
(27.06.95) ЧХУ 0,22 0,29 0,15 0,40 0,18
тхэ 1,96 12,0 6,20 7,80 0,39
ТеХЭ 0,90 0 0 0,98 0,09

*РОС — районные очистные сооружения.

определяемого компонента (Xi = 0) уравнение (IV.93) вырождается, так как деление на ноль невозможно.

Некоторые результаты проведения контрольных операций приведены в табл. IV.31. Они подтверждают обоснованность установленных нормативов оперативного контроля погрешности.

•455 Глава V

ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ ПО ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Предлагаемые практические работы в подавляющем большинстве рассчитаны на использование хроматографов "Цвет" Дзержинского ОКБА, ныне преобразованного в ОАО "Цвет". Однако можно применять и другие газовые хроматографы, не уступающие по своим характеристикам рекомендуемым (например, отдельные модели приборов НПО "Манометр", "Кристалл 2000").

Успешное выполнение любой практической работы предполагает обязательное предварительное усвоение теоретического материала в объеме программы лекционного курса по газовой хроматографии, ознакомление с аппаратурой и неукоснительное соблюдение правил ее эксплуатации. Лишь при выполнении этих условий студент не выйдет за рамки отпущенного ему лимита времени (4-6 ч на каждую работу), а к концу практикума сможет приобрести необходимые навыки по проведению типовых хроматографических анализов.
Предыдущая << 1 .. 164 165 166 167 168 169 < 170 > 171 172 173 174 175 176 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама