Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 176

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 170 171 172 173 174 175 < 176 > 177 178 179 180 181 182 .. 217 >> Следующая


3. Какие дополнительные параметры режима работы хроматографа потребовалось бы контролировать и, возможно, последовательно изменять при использовании для регистрации сигнала детектора не катарометра, а ПИД?

4. Назовите самый простой, по вашему мнению, способ заметного увеличения достигнутой эффективности колонки.

5. Насколько увеличится эффективность колонки, характеризуемая числом т. т., при увеличении длины колонки в 2 (4 или 6) раз?

•470 Таблица V.2. Экспериментальные данные по изучению влияния скорости газа-носителя на эффективность работы хроматографической колонки

Компоненты смеси* Скорость газа-носите ля, мл/мин Ir, CM Д', CM Wo,5, CM N H R
Бензол (циклогексан) 12
Средние зна* Бензол (циклогексан) 4ЄНИЯ 15
Средние значения

'Расчет числа теоретических тарелок ведут по пику бензола, для расчета критерия Я принимают во внимание необходимые параметры пика циклогексана.

Работа 3. Зависимость чувствительности пламенно-ионизационного детектора от относительных расходов газа-носителя, водорода и воздуха (определение оптимальных условий работы)

Цель работы. Освоение различных экспериментальных приемов определения оптимальных условий работы пламенно-ионизационного детектора.

Известно, что максимальная чувствительность и линейность показаний ПИЛ проявляются лишь при правильно выбранном соотношении расходов воздуха, водорода и газа-носителя. Последовательное увеличение расхода воздуха от нескольких десятков до сотен мл/мин при каком-либо постоянном соотношении скоростей водорода и газа-носителя приводит сначала к резкому, а затем к более плавному увеличению чувствительности детектора. Как правило, разумно устанавливать расход воздуха в пределах 300-450 мл/мин.

Оптимальные соотношения расходов водорода и газа-носителя при заданном расходе воздуха в большой мере зависят от внутреннего диаметра колонки и сопла горелки детектора, а также от конфигурации и взаимного расположения электродов в ячейке детектора. В литературе чаще всего рекомендуется поддерживать расходы газа-носителя, водорода и воздуха в со-

•471 отношении около 1:1:10, например 30:30:300 мл/мин. Однако эту рекомендацию следует рассматривать как ориентировочную.

Целесообразно устанавливать такую скорость газа-носителя, которая обеспечивает максимальную эффективность разделения, т. е. минимальное значение ВЭТТ (для насадочных колонок в пределах 20-50 мл/мин). Однако в целях сокращения продолжительности анализа иногда расход газа-носителя увеличивают вплоть до 80-100 мл/мин. Каждой конкретной скорости газа-носителя в этом диапазоне соответствует оптимальная подача водорода в ячейку детектора, причем даже небольшие (в пределах ±5 мл/мин) отклонения от оптимума могут приводить к значительному снижению чувствительности ПИЛ (на 10-25% и более).

Для обеспечения максимальной чувствительности и точности следует проводить предварительное экспериментальное определение оптимального соотношения расходов газа-носителя и водорода применительно к типам используемых колонок (насадочных, микронасадочных, капиллярных).

Аппаратура, условия, объекты хроматографировании

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором*, шкала электрометра изменяется при выполнении разных этапов работы в пределах 10-9-10~и А. Расходы газа-носителя (азота), водорода и воздуха в ходе выполнения работы изменяют в пределах 15-60 для газа-носителя и для водорода и 150-600 мл/мин для воздуха.

Колонка стальная (3 м X 3 мм), заполненная хроматоном N (0,20-0,25 мм), смоченным динонилфталатом, трикрезилфосфатом или сквала-ном в количестве 10-20% (по массе).

Температура термостата колонок комнатная (вариант А); 90-100 °С (вариант Б); температура испарителя комнатная.

Скорость движения диаграммной ленты 240 (вариант А) или 1800 (вариант Б) мм/ч.

Объект хроматографирования — искусственней! смесь азота и метана (или бытового газа) в соотношении 10:1 (5:1).

Дозирование осуществляется газовым краном-дозатором, доза** 0,1-0,5 см3.

*При эксплуатации двухъячеечного ПИД желательно оптимизировать работу каждой ячейки в отдельности. Независимое задание оптимального режима каждой ячейке ПИД особенно важно при использовании компенсационной схемы регистрации сигнала в режиме программирования температуры. Для удобства выполнения эксперимента на рабочих линиях водорода и газа-носителя (азота) устанавливают дополнительные образцовые манометры.

**Помимо рабочего объема установленной на кране сменной петли доза определяется еще и заданным соотношением метана и азота в смеси.

•472 Внимание! Успешное выполнение данной работы возможно только при полной герметичности газовых магистралей в блоке подготовки газов и в термостате хроматографа, а также при полной герметичности газового крана-дозатора.

Выполнение работы

Вариант А. 1. Определение оптимального соотношения потоков газа-носителя и водорода при заданном расходе воздуха. Пользуясь графиком давление—расход*, задают скорость газа-носителя через колонку 40 мл/мин и подают в ячейку ПИД водород со скоростью 60 мл/мин, воздух — 400 мл/мин. Спустя 1-2 мин поджигают водород, включают пишущий потенциометр, регулируют положение пера на диаграммной ленте и выжидают несколько минут до воспроизведения ровной нулевой линии.
Предыдущая << 1 .. 170 171 172 173 174 175 < 176 > 177 178 179 180 181 182 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама