Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Хроматография -> Столяров Б.В. -> "Практическая газовая и жидкостная хроматография " -> 26

Практическая газовая и жидкостная хроматография - Столяров Б.В.

Столяров Б.В. Практическая газовая и жидкостная хроматография — С.-Петербург, 1998. — 612 c.
ISBN 5-288-01938-Х
Скачать (прямая ссылка): prakticheskayagazovayaijidkosnaya1998.pdf
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 217 >> Следующая


Стрелками доказано направление потока газа-носителя.

Чувствительные элементы чаще всего изготовляются в виде спиральных нитей диаметром 0,025-0,125 мм из материала с высоким температурным коэффициентом сопротивления (вольфрам, платина). Нити нагреваются постоянным током до температуры, превышающей температуру блока. Например, при использовании гелия в качестве газа-носителя и силе тока 200 мА температура нитей сопротивлением 50 Ом примерно на IOO0C выше температуры блока детектора.

71 Чувствительными элементами могут служить также терми-сторы, изготовленные из оксида марганца, никеля или кобальта в виде остеклованной бусинки диаметром 0,4 мм. Температурный коэффициент сопротивления термисторов примерно в 10 раз выше температурного коэффициента сопротивления платиновых или вольфрамовых нитей накала. При комнатной температуре термисторы значительно чувствительнее проволочных сопротивлений, но при повышении температуры их чувствительность заметно понижается (при нагревании на 30°С — в 2 раза), поэтому при температуре выше 100°С рекомендуется использовать детекторы по теплопроводности с металлическими нитями накала.

Для получения дифференциального сигнала через одну камеру детектора (измерительную) проходит газ, выходящий из хроматографической колонки, через другую (сравнительную) — чистый газ-носитель. Нагретые чувствительные элементы в сравнительной и измерительной камерах обдуваются потоком газа-носителя, и их сопротивление приобретает определенное значение. При прохождении через детектор бинарной смеси, состоящей из газа-носителя и определяемого компонента с отличающейся от чистого газа-носителя теплопроводностью, в измерительной ячейке нарушается теплообмен. При изменении условий теплообмена изменяется температура чувствительного элемента и, как следствие, его сопротивление. Различие сопротивлений чувствительных элементов является функцией мгновенной концентрации компонента в газовом потоке и измеряется с помощью моста Уитстона (рис. 11.25). Когда температура и, следовательно, сопротивления чувствительных элементов Ri и i?2 одинаковы, мост сбалансирован и на регистрирующий прибор подается нулевой сигнал (рис. 11.25, а). При прохождении через измерительную ячейку определяемого компонента сопротивление чувствительного элемента /?2 изменяется, а значение сопротивления Ri остается неизменным. Схема моста при этом выходит из равновесия, и между точками А и В возникает разность потенциалов, которая преобразуется в сигнал, непрерывно регистрируемый автоматическим потенциометром.

Большая часть современных хроматографов комплектуется четырехплечевым детектором по теплопроводности, который отличается от описанного выше двухплечевого тем, что в сравнительную и измерительную линии введены по два чувствительных элемента (рис. 11.25, б). Такое устройство повышает чувствительность и стабильность показаний детектора. При выборе рабочих условий анализа для достижения возможно большей чувствительности необходимо повышать силу тока мо-

72 Установка тока моста

Установка

тока моста б

Рис. 11.25. Схема включения двух- (а) и четырехплечевого (6) катарометров в измерительный мост.

ста, понижать температуру блока детектора и выбирать газ-носитель с наивысшей теплопроводностью. Увеличение тока моста существенно повышает чувствительность детектора, так как при этом возрастают температура чувствительных элементов и их сопротивление. Предельно допустимым током моста считается такой, который при выбранных условиях работы детектора (природа газа-носителя, температура блока детектора) нагревает чувствительные элементы до 600-700°С. Поэтому с

73 повышением молекулярной массы газа-носителя (понижением теплопроводности) и температуры блока детектора значение предельно допустимого тока становится меньше.

Кроме описанного традиционного способа питания мостовой схемы постоянным током иногда используется вариант поддержания на заданном уровне постоянной температуры нитей чувствительных элементов. В этом случае схема питания построена таким образом, что она обеспечивает сохранение температуры (сопротивления) нитей во время выхода анализируемого вещества соответствующим изменением тока или напряжения на мостовой схеме, что и является сигналом детектора.

Подобные схемы питания эффективно защищают чувствительные элементы от перегрева и благодаря этому увеличивают срок эксплуатации детектора.

II.1.4.4. Принципы ионизационного детектирования

Ионизационные методы детектирования обеспечивают наибольшую чувствительность и широко применяются для определения малых количеств анализируемых веществ. В основе этих методов лежит зависимость электрической проводимости ионизированной газовой среды от ее состава. Сигналом ионизационных детекторов является изменение ионного тока*, вызванное введением в детектор анализируемого вещества.

Ионный ток возникает в детекторе под действием какого-либо источника ионизации (радиоактивного изотопа, пламени, разряда, фотоионизации, электронной и ионной эмиссии) и электрического поля (разности потенциалов) между электродами детектора. В любой момент времени в детекторе достигается равновесие, характеризующееся тем, что скорость образования заряженных частиц (ионов, электронов) равна сумме скоростей рекомбинации и сбора заряженных частиц на электродах детектора. Скорость сбора определяет ток детектора. В ионизационных детекторах создаются такие условия, при которых либо плотность (концентрация) заряженных частиц, либо скорость переноса их в электрическое поле зависит от состава газа.
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 217 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама