Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Неорганическая химия -> Ключников Н.Г. -> "Руководство по неорганическому синтезу" -> 147

Руководство по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.

Ключников Н.Г. Руководство по неорганическому синтезу — М.: Химия, 1965. — 391 c.
Скачать (прямая ссылка): rukponeorgansintez1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 152 153 .. 166 >> Следующая


К раствору добавляют еще немного гидразин-гпдрата, а затем отдельными порциями раствор едкого патра до создания сильнощелочной среды. Прп этом часто наблюдается быстрое выделение платппы и вспенивание раствора вследствие интенсивного выделения азота. Раствор кипятят некоторое время, платину отфильтровывают и промывают на фильтре разбавленной соляной кисло-

342- той (1 : 10). К прозрачному фильтрату добанляют еще немного гидразпн-гндрата, раствор кипятят и проверяют на полноту выделения платппы. Если платина выделится еще, ее отфильтровывают.

Вместо гидразин-1 идрата для восстановления можно использовать солянокислый гидразпн. Остатки после выделения платины сливают в сосуд и после накопления достаточного количества таких остатков их еще раз испытывают с гпдразин-гпдратом на полноту выделения платины.

Фильтры с платиновой черныо сжигают в фарфоровом тигле при 700-800° С.

Переработка металлической платины. Металлическую платину (платиновую чернь, обрезки платины) для очистки от загрязнений нагревают в конической колбе с концентрированной соляной кислотой, промывают декантацией дистиллированной водой и приливают отмеренное количество концентрированной соляной кислоты (три объема). Смесь нагревают до 00—70° С и добавляют при взбалтывапни отдельными порциями один объем концентрированной азотной кислоты. Платиновая чернь и губчатая платина растворяются довольно интенсивно, при этом раствор вспенивается, так как выделяются окислы азота:

Pt + 6НС1 + 4HNO, = H2PtCl в -HNOi+4ПяО

Нагревание продолжают до полного растворения платины. Раствор платинохлорнстоводородной кислоты разбавляют 4—5-кратным количеством воды, фильтруют, промывают фильтр водой, собирая промывные воды вместе с фильтратом, и к раствору прибавляют концентрированную соляную кислоту. Для полного удаления азотной кислоты и нитрозосоедпненнй раствор выпаривают до вязкой консистенции. Эту операцию повторяют дважды. Для выделения платинохлорнстоводородной кислоты H2PtCl6-OH2O к вязкому продукту добавляют воду, раствор выпаривают в фарфоровой чашке до образования вязкого продукта и охлаждают. Ири этом продукт застывает. Ввиду гидроскопичности продукт нужно быстро перенести в ампулу и запаять пли плотно закрыть в склянке.

Необходимо отметить, что продукт редко получается с теоретическим количеством кристаллизационной воды. Обычно ее бывает или несколько больше или несколько меньше. Продукт теоретического состава при 00е С плавится в своей кристаллизационной воде.

16. Хлороплатпнаты калин и аммония

(гексахлороплатеаты калия и аммония)

К прозрачному 15—20%-ному раствору платинохлорнстоводородной кислоты приливают в некотором избытке копцеп-трпрованный прозрачный раствор хлорида калия (или аммонпя)

343- до прекращения выпадения желтого осадка Осадок хлоропла-тината калия (или аммония) отсасывают на фильтре, промывают холодным раствором хлорида калия (или аммония), затем холод-нон водой и спиртом и высушивают при 50—60° С. Фильтрат слпвают в сосуд для остатков платины.

Хлоронлатинаты калия K2PtCJ6 и аммония (NHi)2PlClc представляют собой желтые кристаллические порошки, плохо растворимые в воде и нерастворимые в спирте и эфире. В присутствии следов иридия окраска хлороплатинатов имеет красноватый оттенок.

17. Хлороплатнниты калия и аммония

(тетрахлороплатоаты калия и аммония)

Существует несколько методов получения хлороплати-нитов из хлороплатинатов 2S-:iE, различающихся тем, какой восстановитель применяется. Наибольшее распространение получил метод JI. А. Чугаева. В этом методе в качестве восстановителя используют оксалат калия в присутствии платпповой черпи 29.

Необходимо отметить, что почти всегда образуются побочные продукты, и поэтому выделение хлороилатппитов из раствора связапо с некоторыми потерями продукта. Однако при использовании в качестве восстановителя солянокислого гидразина N2H4-2HC1 побочными продуктами реакции являются азот и хлористый водород, не мешающие выделению чистых хлороилатини-тов 34. Поэтому^ этот метод применять целесообразнее всего.

На аналитических весах на часовом стекле или в бюксе отвешивают 2—3 г хорошо просушенного хторонлатината калия (пли аммония). Навеску помещают в колбу на 250 мл, смывая остатки хлороплатииатов с часового стекла в ту же колбу водой, добавляют воды еще до общего объема 25—30 мл и всыпают необходимое (стехиомстрическое) * количество солянокислого гидразина (остаток соли смывают с часового стекла в колбу с водой):

2Me2PtCl6 + N2II4 • 2HCl - 2Me2PtCl4-f OHCl + N2

Взвесь энергично взбалтывают в течение нескольких минут. При этом наблюдается некоторое выделение азота. Через 5—10 мин взвесь нагревают до 40—50° С при непрерывном взбалтывания содержимого колбы до полного растворения хлороплатнцата. Затем раствор кппятят, фильтруют в фарфоровую чашку и выпаривают досуха сначала па голом пламени, а затем на водяной бане.

Продукт не нуждается в перекристаллизации.

* Приведенный метод дает хорошие результаты только в ¦ м случае, если состав исходных веществ точно соответствует их формулам. В противном случае продукт будет содержать или небольшое количество хлороплати-ната пли некоторое количество металлической платины.
Предыдущая << 1 .. 141 142 143 144 145 146 < 147 > 148 149 150 151 152 153 .. 166 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама