Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Новые книги
Елизарова О.Н. "Пособие по токсикологии для лаборантов " (Токсикология)

Запольский А.К. "Сернокислотная переработка высококремнистого алюминиевого сырья " (Неорганическая химия)

Гефтер Е.Л. "Фосфорогранические мономеры и полимеры " (Другое)

Графов Б.М. "Турбулентный диффузионный слой в электрохимических системах" (Электрохимия)

Ажгихин И.С. "Морская фармация " (Фармацевтика)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Неорганическая химия -> Ключников Н.Г. -> "Практикум по неорганическому синтезу" -> 54

Практикум по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.

Ключников Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу — М.: Просвещение, 1979. — 271 c.
Скачать (прямая ссылка): praktikumponeorgansintez1979.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 87 >> Следующая


/ — трубка с ферросилицием; 2 — конденсатор; 3 — холодильник; 4 — при-

хлоридов. Более простой метод очистки продукта от хлора — настаивание тетрахлорида со ртутью. Образовавшуюся при этом каломель и избыток ртути отделяют фильтрованием, а фильтрат для окончательной очи-сткр перегоняют.

Большие количества тетрахлорида кремния можно получить из высокопроцентного ферросилиция в установке, изображенной на рисунке 67. Измельченный ферросилиций (в количестве 60—100 г) помещают в фарфоровую или кварцевую трубку 1. К одному концу ее присоединяют стеклянный конденсатор 2 для улавливания хлорида железа (III), а другой конец трубки соединяют с источником хлора. Соединение приемника с трубкой осуществляется при помощи волркнистого асбеста, к которому примешивают небольшое количество белой глины. Конденсатор 2 соединен с холодильником 3 и приемником 4 для тетрахлорида; приемник сообщается с наружным пространством через хлоркальциевую трубку. Воздух из прибора вытесняют хлором и трубку / нагревают до 600°С в токе сухого и свободного от кислорода хлора. Когда в конденсаторе появится трихлорид железа (что свидетельствует о начавшейся реакции), нагревание трубки следует уменьшить, так как при достаточной скорости пропускания хлора выделяющейся теплоты бывает достаточно для поддержания нужной скорости реакции хлорирования. Если трихлорид железа конденсируется в конце трубки, его осторожно перегоняют в широкую часть конденсатора 2, нагревая конец трубки пламенем горелки, а конденсатор, чтобы тетра-

емник.

"169 хлорид кремния ие собирался в нем, нагревают до 60°С. При большой скорости тока хлора, а также если приемник для хлорида железа (III) сильно нагрет, значительное количество хлорида железа (III) попадает в холодильник 3 и закрывает его отверстие. Тетрахлорид кремния содержит некоторое количество хлорида железа (III) и растворенного хлора. Для очистки продукт перегоняют, настаивают с металлической ртутью и вторично перегоняют.

Тетрахлорид кремния представляет собой жидкость, сильно дымящую на воздухе вследствие гидролиза паров тетрахлорида кремния. Хранить его нужно в запаянных ампулах. Необходимо' помнить, что жидкий тетрахлорид кремния и его пары разрушают резину, поэтому при работе с ним следует использовать корковые пробки.

Бромид кремния

Кремний помещают в первое колено четырехколен-ной трубки и бромируют при 600°С (рис. 50), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде бесцветной или желтоватой жидкости, для очистки его возгоняют в токе азота или водорода. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают.

Гексафторкремниевая кислота .

Гидролиз тетрафторида кремния. В колбу для пере-гонкр, снабженную капельной воронкой, помещают 100 г смеси растертого кварцевого песка и фторида кальция, взятых в равных количествах, приливают 175 мл концентрированной серной кислоты и нагревают (тяга!). Газоотводную трубку колбы опускают в стакан с дистиллированной водой (200 мл). Выделяющийся тетрафторид кремния, попадая в воду," гндролизуется:

3SiF<+3H20=2H2SiF6+H2Si03.

/

Чтобы кремниевая кислота не закупорила выходное отверстие газоотводной трубки, тетрафторид пропускают в воду через ртутный затвор, т. е. конец газоотводной трубки опускают в небольшой стаканчик со ртутью, помещенный в стакан с водой. После прекращения вы-

"170 деления газа раствор гексафторкремниевой кислоты отфильтровывают от кремниевой кислоты. Осадок отжимают на фильтре пестиком и промывают водой. Раствор гексафторкремниевой кислоты (H2SiF6) хранят в парафиновой или железной посуде.

Взаимодействие плавиковой кислоты с оксидом кремния (IV). В железную чашку наливают 70—90-процентную плавиковую кислоту и добавляют небольшими порциями мелкорастертый кварц до прекращения его растворения. Если раствор сильно нагреется, чашку нужно охладить льдом. После окончания реакции раствор декантируют на фильтр и фильтрат собирают в железный или в парафинированный сосуд.,

При охлаждении концентрированного раствора гексафторкремниевой кислоты выделяется дигидрат в виде бесцветных кристаллов. В безводном состоянии кислота неизвестна. Водные растворы кислоты можно длительное время хранить и в стеклянной посуде. Соли гекса-фторкремниёвой кислоты получаются путем ее нейтрализации соответствующими карбонатами или гидр оксидами. Соли на воздухе устойчивы.

§ 2. ОЛОВО Серое олово

Серое олово, или а-модификапия его, известная под названием оловянной чумы, образуется ниже 13,2°С. Но этот процесс без соответствующих катализаторов идет медленно.

Оловянные стружки или мелкораздробленное олово заливают в колбе 10-процентным раствором гексахлор-станнеата аммония (NH4)^SnCl6, закрывают пробкой и помещают на несколько суток в холодильник. Полученный серый порошок отфильтровывают, промывают холодной разбавленной хлороводородной кислотой и высушивают при низкой температуре в вакуум-эксикаторе. При нагревании оно переходит в обычное тетрагональное олово (?-модификация).
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Книги
Аналитическая химия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое История химии Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Электрохимия Энергетическая химия
Реклама