Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Новые книги
Курбат Н.М. "Нейрофармакологическая активность производных пиперидина" (Лекарственные средства)

Неклюдов И.И. "Практика осталивания деталей машин по усовершенствованной технологии " (Промышленные производства)

Николаев Н.С. "Химия галоидных соединений фтора" (Неорганическая химия)

Барабанов Н.Л. "Пиролиз углеродного сырья" (Неорганическая химия)

Фигуровский Н.А. "История химии " (История химии)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Неорганическая химия -> Ключников Н.Г. -> "Практикум по неорганическому синтезу" -> 54

Практикум по неорганическому синтезу - Ключников Н.Г.

Ключников Н.Г. Практикум по неорганическому синтезу — М.: Просвещение, 1979. — 271 c.
Скачать (прямая ссылка): praktikumponeorgansintez1979.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 87 >> Следующая


/ — трубка с ферросилицием; 2 — конденсатор; 3 — холодильник; 4 — при-

хлоридов. Более простой метод очистки продукта от хлора — настаивание тетрахлорида со ртутью. Образовавшуюся при этом каломель и избыток ртути отделяют фильтрованием, а фильтрат для окончательной очи-сткр перегоняют.

Большие количества тетрахлорида кремния можно получить из высокопроцентного ферросилиция в установке, изображенной на рисунке 67. Измельченный ферросилиций (в количестве 60—100 г) помещают в фарфоровую или кварцевую трубку 1. К одному концу ее присоединяют стеклянный конденсатор 2 для улавливания хлорида железа (III), а другой конец трубки соединяют с источником хлора. Соединение приемника с трубкой осуществляется при помощи волркнистого асбеста, к которому примешивают небольшое количество белой глины. Конденсатор 2 соединен с холодильником 3 и приемником 4 для тетрахлорида; приемник сообщается с наружным пространством через хлоркальциевую трубку. Воздух из прибора вытесняют хлором и трубку / нагревают до 600°С в токе сухого и свободного от кислорода хлора. Когда в конденсаторе появится трихлорид железа (что свидетельствует о начавшейся реакции), нагревание трубки следует уменьшить, так как при достаточной скорости пропускания хлора выделяющейся теплоты бывает достаточно для поддержания нужной скорости реакции хлорирования. Если трихлорид железа конденсируется в конце трубки, его осторожно перегоняют в широкую часть конденсатора 2, нагревая конец трубки пламенем горелки, а конденсатор, чтобы тетра-

емник.

"169 хлорид кремния ие собирался в нем, нагревают до 60°С. При большой скорости тока хлора, а также если приемник для хлорида железа (III) сильно нагрет, значительное количество хлорида железа (III) попадает в холодильник 3 и закрывает его отверстие. Тетрахлорид кремния содержит некоторое количество хлорида железа (III) и растворенного хлора. Для очистки продукт перегоняют, настаивают с металлической ртутью и вторично перегоняют.

Тетрахлорид кремния представляет собой жидкость, сильно дымящую на воздухе вследствие гидролиза паров тетрахлорида кремния. Хранить его нужно в запаянных ампулах. Необходимо' помнить, что жидкий тетрахлорид кремния и его пары разрушают резину, поэтому при работе с ним следует использовать корковые пробки.

Бромид кремния

Кремний помещают в первое колено четырехколен-ной трубки и бромируют при 600°С (рис. 50), как описано при получении бромидов. Бромид кремния собирается в виде бесцветной или желтоватой жидкости, для очистки его возгоняют в токе азота или водорода. Бромид легко подвергается гидролизу. Поэтому для хранения его оставляют в третьем колене трубки, которую запаивают.

Гексафторкремниевая кислота .

Гидролиз тетрафторида кремния. В колбу для пере-гонкр, снабженную капельной воронкой, помещают 100 г смеси растертого кварцевого песка и фторида кальция, взятых в равных количествах, приливают 175 мл концентрированной серной кислоты и нагревают (тяга!). Газоотводную трубку колбы опускают в стакан с дистиллированной водой (200 мл). Выделяющийся тетрафторид кремния, попадая в воду," гндролизуется:

3SiF<+3H20=2H2SiF6+H2Si03.

/

Чтобы кремниевая кислота не закупорила выходное отверстие газоотводной трубки, тетрафторид пропускают в воду через ртутный затвор, т. е. конец газоотводной трубки опускают в небольшой стаканчик со ртутью, помещенный в стакан с водой. После прекращения вы-

"170 деления газа раствор гексафторкремниевой кислоты отфильтровывают от кремниевой кислоты. Осадок отжимают на фильтре пестиком и промывают водой. Раствор гексафторкремниевой кислоты (H2SiF6) хранят в парафиновой или железной посуде.

Взаимодействие плавиковой кислоты с оксидом кремния (IV). В железную чашку наливают 70—90-процентную плавиковую кислоту и добавляют небольшими порциями мелкорастертый кварц до прекращения его растворения. Если раствор сильно нагреется, чашку нужно охладить льдом. После окончания реакции раствор декантируют на фильтр и фильтрат собирают в железный или в парафинированный сосуд.,

При охлаждении концентрированного раствора гексафторкремниевой кислоты выделяется дигидрат в виде бесцветных кристаллов. В безводном состоянии кислота неизвестна. Водные растворы кислоты можно длительное время хранить и в стеклянной посуде. Соли гекса-фторкремниёвой кислоты получаются путем ее нейтрализации соответствующими карбонатами или гидр оксидами. Соли на воздухе устойчивы.

§ 2. ОЛОВО Серое олово

Серое олово, или а-модификапия его, известная под названием оловянной чумы, образуется ниже 13,2°С. Но этот процесс без соответствующих катализаторов идет медленно.

Оловянные стружки или мелкораздробленное олово заливают в колбе 10-процентным раствором гексахлор-станнеата аммония (NH4)^SnCl6, закрывают пробкой и помещают на несколько суток в холодильник. Полученный серый порошок отфильтровывают, промывают холодной разбавленной хлороводородной кислотой и высушивают при низкой температуре в вакуум-эксикаторе. При нагревании оно переходит в обычное тетрагональное олово (?-модификация).
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 87 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Книги
Аналитическая химия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Древесина и продукты ее переработки Другое История химии Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Токсикология Фармацевтика Физическая химия Хроматография Электрохимия Энергетическая химия
Реклама