Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Ангерер Э. -> "Техника физического эксперимента" -> 12

Техника физического эксперимента - Ангерер Э.

Ангерер Э. Техника физического эксперимента — М.: Физ-мат литературы, 1962. — 451 c.
Скачать (прямая ссылка): tehfizekspirementa1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 219 >> Следующая


Ориентировку кристаллов, находящихся в отдельных разветвлениях, можно определить, измеряя их электрическое сопротивление.

Для получения монокристаллов с определенной ориентировкой Глокер и Граф [124] применяют прибор, изображенный на рис. 1,8: внутренняя полость тигля 1 (в данном случае графитового) имеет внизу сужение, в которое вставляется зародыш кристалла с желаемой ориентировкой; теплота подводится к прибору косвенным путем от индукционной печи, которая вызывает нагревание вольфрамовой трубки 2, окружающей тигель, эта трубка одновременно предохраняет металл в тигле от электродинамических движений и вследствие своей конической формы ослабляет передачу тепла но направлению книзу; 8 представляет собой угольную трубку, усиливающую тепловое воздействие; она стоит на фарфоровой трубке 6 и защищена снаружи более широкой фарфоровой

32 трубкой 5. Графитовая тарелочка 4 обеспечивает необходимый отвод тепла. Вся установка помещена в закрытую снизу фарфоровую трубку (не показанную на рисунке) диаметром примерно 5,5 см и длиной 25 см, которую можно эвакуировать. При введении зародыша можно допускать только частичное расплавление его. Способ охлаждения обусловливается свойствами тигля и самого металла; оно вызывается или понижением степени разрежения (на 0,4 мм рт. сі.!мин) при постоянной силе тока, или постепенным уменьшением силы тока.

Штейнер и Шёнек [125] для получения монокристаллов Sn применяют печь, в которой толщина термоизоляционного слоя уменьшается в направлении книзу; этим достигается температурный градиент 4°/сл»; они получали монокристаллы диаметром 2 см и длиной 15 см.

г) ЇІосредством вытягивания из расплава. Поверхности расплавленного металла касаются зародышем кристалла с желаемой ориентировкой, затем постепенно и равномерно вытягивают его вверх со скоростью несколько меньшей, чем линейная скорость кристаллизации [126]. Толщину вытягиваемой нити можно регулировать слюдяной пластинкой с соответствующим отверстием, плавающей на поверхности расплава. Для предохранения нити от окисления ее охлаждение ведется р потоке Nj. Этот метод испыты-вался на Zn, Cd, Bi, Au, Sn и их сплавах, а также на Si и Ge. Для легко окисляемых металлов, как, например, Mg, вытягивание из расплава производится в вакууме [127].

Для металлов, плавящихся при низкой температуре, можно применять обычные стеклянные тигли; для металлов, имеющих более высокую температуру плавления, применяют специальные стекла (стекла пирекс или супремакс). Для Al и Cu пользуются графитовыми тиглями. Для еще более высоких температур и для металлов, взаимодействующих с углем, требуются керамические тигли, например, из AlaO, (корунд), MgO1 ZrO. Для Кремния и германия необходимы кварцевые тигли.

д) Получение из газовой фазы. Металлы Zn, Cd и Ag [128] могут осаждаться в кристаллическом виде из парообразной фазы на холодных поверхностях. Весьма чистые кристаллы получаются термическим разложением чистых соединений в вакууме; металл отлагается на монокристаллическом металлическом сердечнике, подогреваемом электрически.

Для получения кристаллов W в качестве исходного продукта пользуются парами WCle! в качестве металлического зародыша служит вольфрамовая тонкая проволока, не имеющая упругого последействия. W в виде гибких кристаллов получается уже при температуре около 1000° С при действии H2 на пары WCl [ 129]. Если осаждение происходит в результате чисто термической диссоциации (без одновременного воздействия H2), то необходима рабочая температура около 1600° С [130].

- На металлическом зародыше монокристаллы посторонних металлов могут нарастать даже в случае' несовпадающих структурных решеток, если различие в их решетках незначительно [131].

Этот метод применим также к Ti, Fe, Cu, Mo, Та, Zr, Nb. Для того чтобы, разрезая металлические монокристаллы на части, не вызывать механических деформаций на краях разреза, Вест-фаль [132] рекомендует применять бесконечный резиновый шнур,

2 Э Ангерер

33 Который приводится в медленное движение соответствующим механизмом и непрерывно смачивается небольшим количеством кислоты. Монокристалл, приведенный в соприкосновение с резиновым шнуром при таких условиях, можно разрезать действием кислоты без возникновения в нем каких-либо напряжений.

Получение других кристаллов см. в указанной далее литературе.

X) Получение монокристаллов солей [138]

Метод, описанный в разделе Ф), пункты в) и г), можно применять также к расплавленным солям [139]. Для получения кристаллов LiF и NaBr для оптических целей согласно Штокбаргеру [140] применяется графитовый или платиновый тигель с коническим дном; печь, через которую опускается тигель, имеет два нагревателя, скорость роста кристаллов составляет примерно 1 мм/час. Очень важно, чтобы температурный градиент в зоне перехода от расплава к кристаллу был возможно большим и чтобы были устранены колебания температуры.

Кристаллы стильбена для сцинтилляциопных счетчиков можно получать по Лейнингеру, охлаждая стильбен в печи с 130 до 117° С при градиенте температуры 1° С/2,5 см при скорости опускания тигля 4 см/сутки [141 ].
Предыдущая << 1 .. 6 7 8 9 10 11 < 12 > 13 14 15 16 17 18 .. 219 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама