Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Ангерер Э. -> "Техника физического эксперимента" -> 16

Техника физического эксперимента - Ангерер Э.

Ангерер Э. Техника физического эксперимента — М.: Физ-мат литературы, 1962. — 451 c.
Скачать (прямая ссылка): tehfizekspirementa1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 219 >> Следующая


Как известно, у водорода отношение интенсивности атомного спектра (серия Бальмера) к интенсивности молекулярного (линейчатого) спектра зависит в очень сильной степени от типа трубки. Хотя при разряде молекулы распадаются на атомы, но последние рекомбинируют на стеклянных степках и на электродах. Если необходим сильный сериальный спектр, то, согласно Вуду [29], следует пользоваться длинной трубкой и «отравить» ее стенки

39 кислородом, т. е. увлажнить их, например, фосфорпой кислотой или, проще, применить влажпый водород или даже просто водяной пар.

JIay и Рейхенхейм [30] уменьшают длину свободного пробега атомов водорода тем, что в водород, имеющий давлепие 0,2 мм рт. ст., они добавляют неон под давлепием 2 мм рт. ст., а па дегазированной стеклянной стенке предварительпо адсорбируют аргон.

Если, напротив, желают иметь сильный молекулярный спектр (или непрерывный спектр), то применяют хорошо просушенный водород, тщательно дегазируют стенки трубки или покрывают их очепь тонким (вполне прозрачным) слоем серебра. Атомарный водород можно получить также в том случае, если газ пропускать мимо накалепноп добела вольфрамовой спирали. Кропелин и Фогель [31 ] описывают подобное устройство. Давление газа равнялось 10 мм рт. ст., скорость движения потока 4 л/час, электрическая мощность 130 ет.

Прибор для электролиза небольших количеств тяжелой воды с целью получения дейтерия был построен Слэком и Эрке [32]; диффузионный прибор для разделения Н® и H описан Герцем [33]. Другие методы описапы Клемепсом [19]. Дейтерий можпо отделить от других газов также при помощи диффузии через палладий.

Получение параводорода по методу, Бонгоффера и Хартэка [34] описано также Клеменсом.

Водород или содержащие водород газы для синтеза аммиака можно получать из метана или газов, содержащих метан, пользуясь коксом в качестве катализатора [35].

?) Кислород. Описанпым выше методом электролиза (насыщенного раствора гидрата окиси бария) получают на аноде очень чистый кислород; загрязнения, кроме водяпого пара, состоят из незначительных количеств водорода, который диффундирует через электролит от анода и может быть устранен с помощью дополнительного катода. Если некоторое количество (20—100 г) чистого марганцевокислого калия освободить от пыли, просеивая его через сито, а затем нагреть в закрытой с одной сторопы стеклянной трубке до 200—240° С, то пачинает выделяться кислород, в котором находятся ничтожные количества пыли и двуокиси углерода. Пыль удаляют с помощью асбестовой ваты, a COs — с помощью твердого едкого кали; в результате получается очень чистый кислород. Метод исключительно высокой очистки полученного этим способом кислорода описывают Шток и Риттер [36].

Подобно тому как водород диффундирует через раскаленный палладий, кислород диффундирует через раскаленпое серебро. Этим свойством пользуются в изящном методе, предложенном Тэй-лором [37], аналогичном описанному выше методу для водорода. Так как серебряные трубочки нельзя впапвать в стекло, то к ним приваривают кусочки платиновой трубочки. Для диффузии кислорода трубочки следует нагревать (до 600° С) в электрической печи (платиновая спираль). Получаемые количества кислорода не так велики, как при диффузии водорода через палладий.

¦у) Озон. При получении озона по принципу тихого разряда целесообразно применение конусообразных и дискообразных электродов [38].

40 6) Азот. Для спектроскопических целей часто применяют воздух, из которого удалена большая часть кислорода. Воздух отбирают из колбы, в которой находится немного белого фосфора и воды, и сушат, например, посредством охлаждения.

Очень чистый (прежде всего свободный от кислорода) азот получают путем разложения азидов, в особенности азида натрия (NaN3)1 который при 280° С распадается па натрий п азот. 2 г NaNs дают 1 д N2 при атмосферном давлении. В связи с опасностью взрыва азидов рекомендуется применять предложенное Юсти [39| приспособление (рис. 1,9). Его важной деталью является трубка с, которая наполпяется азидом лишь пастолько, чтобы была покрыта ее нижняя сторона. После откачки трубка с осторожпо подогревается (в электрической печи, максимальная температура 250° С!). Затем небольшим пламепем ручной горелки подогревают кольцеобразную часть а трубки до тех пор, пока не начнется газообразование и выделение натрия в виде облачка* пыли. Пламя при этом немедленно убирают до того, как закончилось газообразование. Таким образом, постепенно переходя справа налево, разлагают небольшие дозы соли. Натрий откладывается в колбе g; открывая время от времени кран d, азот переводят в колбу е. Необходимо следить за тем, чтобы при внезапном повышении давления трубка с не отлетела влево.

Гейне [40J описал целую серию физических и химических методов определения чистоты азота и аргона; некоторые из них требуют наличия значительного количества газа.

Наиболее точным контролем загрязнений азота электроотрицательными газами, согласно работе Эльцппа [41J, является его послесвечение при электрическом разряде низкого давления; согласно измерениям, проведепным Пирани и Лаксом [42], абсолютпо .чистый азот не обнаруживает послесвечения; свечение усиливается при загрязнении от 5-Ю-5 до10~'% и прекращается, если загрязнение достигает IO-1 % и больше.
Предыдущая << 1 .. 10 11 12 13 14 15 < 16 > 17 18 19 20 21 22 .. 219 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама