Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Ангерер Э. -> "Техника физического эксперимента" -> 4

Техника физического эксперимента - Ангерер Э.

Ангерер Э. Техника физического эксперимента — М.: Физ-мат литературы, 1962. — 451 c.
Скачать (прямая ссылка): tehfizekspirementa1962.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 219 >> Следующая


При введении щелочных металлов в разрядную трубку можно применять следующие методы:

а) Вливание расплавленных металлов: Na, К (Rb).

б) Дистилляция: Li [11], Na, К (Rb).

в) Восстановление из солей, упомянутое выше.

г) Электролиз через стеклянную стенку: Na (К).

При этом следует отметить, что Li занимает среди щелочных металлов особое место; при температуре плавления (относительно высокой) литий разрушает стенки стеклянных и кварцевых сосудов.

а) Вливание металла: Na, К. Кусочек металла промывают в двух порциях петролейного эфира (бензина, ксилола) для удаления приставшего к нему керосина [12], затем быстро срезают ножом на фильтровальной бумаге поверхностный слой окиси, вслед за чем немедленно опускают металл в тонкостенную трубку, имеющую по крайней мере 20 см длины, изображенную на рис. 1,1а. Трубка сейчас же запаивается в точке ' А и откачивается. После этого металл осторожно разогревается на коптящем пламени до тех пор, пока он блестящей серебряной струйкой не потечет по трубочке В в прибор, оставляя за собой слой отделившейся окиси. Тогда трубку отъединяют от прибора, отпаивая ее в месте В.

Если металл необходимо освободить от основного количества содержащегося в нем водорода, то после удаления наружной корки металла его помещают в трубку, изображенную на рис. 1,16, которую также запаивают в точке А и откачивают. Затем, продолжая

непрерывную откачку, подогревают конец M трубки и поддерживают примерно в течение 1/2 часа его температуру около 150—250° С (лучше всего при помощи небольшой электрической печи). После полного охлаждения трубку отрезают вблизи М, разрушают стекло ударом молотка (оно прочно держится на металле и не отделяется) и бросают кусок M в трубку, имеющую форму, изображенную на рис. I, 1 а. Далее поступают так же, как описано выше.

б) Многократная дистилляция служит наиболее надежным способом удалять из металла связанный водород. Тяжелые щелочные металлы легко дистиллируются в вакууме, даже через узкие места для отпайки. Если при работе часто требуются небольшие количества чистого щелочного металла (К, Rb), то расплавленный конденсат переливают (в высоком вакууме) в тонкие стеклянные трубочки с внутренним диаметром 3—4 мм и длиной 20 см. После наполнения эти трубочки отрезают и закрывают их открытые концы парафином или пицеином. Металл сохраняется в таком виде на протяжении месяцев. По мере надобности отрезают кусочек трубки и переводят металл в аппаратуру 113].

M

б)

Рпс. 1,1. Введение щелочных металлов в разрядные трубки.

11 в) К, Rb, Cs лучше всего получать посредством восстановления металла в вакууме из хлоридов [14]. Для этого смешивают 1 г измельченного металлического кальция с 3,7 г хлористого калия, или соответственно с 6,0 г хлористого рубидия, или с 9,0 г хлористого цезия, заполняют полученной смесыо закрытую с одного конца железную трубочку P (рис. I, 2d) и помещают ее в трубку из тугоплавкого стекла, левый конец которой запаивают. После откачки разогревают трубочку P до красного каления, при этом хлорид медленно восстанавливается, и щелочной металл, возгоняясь, конденсируется крупными каплями на стенках колена К. С указанными выше количествами, при полном их использовании, можно получить

соответственно 1,7 г калия, 4 г рубидия или 6,5 г цезия. Когда в колене К накопится достаточное количество металла, стенки стеклянной трубки разогревают, и металл стекает через предварительно подогретый шлиф S в аппарат А (из обыкновенного стекла).

Вместо шлифа можно пользоваться резервуаром К (рис. I, 26), который отпаивается по наполнении его щелочным металлом. Отделив резервуар R, бросают его (открытым концом вниз) в приспособление, изображенное на рис. 1, 1а. Для предотвращения воспламенения металла при вскрытии ампулу R предварительно охлаждают при помощи твердой углекислоты (в химическом стакане), вскрытие производят в атмосфере COs. На рис. I, 2б изображена еще одна часть вакуумной проводки: S обозначает место соединения (на замазке), связывающее обыкновенное стекло с тугоплавким; V — «ловушка».

Вместо кальция, который на воздухе весьма нестоек, де Боер, Бросс и Эмменс применяли цирконий [15]. Авторы предлагают применять, например, 10 частей циркония в порошке плюс 1 часть бих-ромата рубидия (гпл=&370°С) или 10 частей циркония в порошке плюс 1 часть бихромата цезия (<пл^380° С).

г) При электролитическом методе [16] применяют аппаратуру, схематически изображенную на рис. 1,3. В откачанную колбу К из натрового стекла с возможно малым содержанием свинца помещен горячий катод G (спираль). Колба погружена в желеаный тигель с подогретой до 270—350° С расплавленной смесью, состоя-

о)

б)

Рис. 1,2. Получение щелочных металлов из их хлоридов.

12 щей из равных частей азотнокислого и азотистокислого натрвя. В представляет собой источник напряжения От 100 до 300 в, отрицательный полюс которого соединен через предохранительное сопротивление в несколько тысяч ом со спиралью G, а положительный полюс соединяется с тиглем. Ионы Na проникают из расплавленного раствора через стекло и нейтрализуются электронами, эмит-тируемыми катодом. При токе IO-4 а через час или два на самых холодных верхних местах колбы осаждается блестящее натриевое зеркало, имеющее контакт с вспомогательным электродом Н. Лёбе и Ледиг [17] применяют ионный разряд в благородном газе (т. е. без горячего катода) и ток силой 40 ма (рис. 1,3).
Предыдущая << 1 .. 2 3 < 4 > 5 6 7 8 9 10 .. 219 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама