Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 25

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 98 >> Следующая

прошедших через испытуемый и эталонный растворы, близко к 1.
В разделе "Точность спектрофотометрического метода" было указано, что
практическое использование этого метода в данном случае требует
предварительного выяснения двух основных моментов, определяющих точность
дальнейших спектрофотометрических измерений:
а) определение области концентраций, где наблюдаются наименьшие
отклонения от основного закона светопоглоще-ния, вызванные недостаточной
монохроматичностью потока лучистой энергии;
б) выбор оптимальной концентрации "нулевого" раствора (раствора
сравнения), для которого г'сo,t имеет максимальное значение.
Область выполнения основного закона светопоглощения определяют обычным
путем (стр. 12), измерив оптические плотности ряда эталонных растворов по
отношению к раствору с наименьшей концентрацией в данном эталонном ряду и
построив график зависимости D от с.
Для выбора оптимальной концентрации "нулевого" раствора поступают
следующим образом. В области концентраций, в которой не наблюдается
значительных отклонений от основного закона светопоглощения, готовят ряд
эталонных растворов с такой Ас, чтобы интервалы AD были порядка
0,3-0,4. Измеряют оптические плотности каждого последующего раствора по
отношению к предыдущему и вычисляют
, Д D , ,
е = и е с0,г (Со,г - концентрация в растворе, который используется в
данном t-том измерении в качестве "ну-
1 В. Ф. Б ар ко вс кий, И. Н. Вторыгина. ЖАХ, XVII, 865, 1962.
3*
67
левого"). Раствор, для которого е'Со,; имеет наибольшую величину,
используют в качестве "нулевого".
Примечание. При выборе оптимальных условий дифференциальных измерений
следует прежде всего найти ту предельную концентрацию, при которой еще
возможно используемый прибор установить иа нуль.
Дальнейшее определение концентрации испытуемого раствора можно провести
графически1, измерив его оптическую плотность по отношению к тому же
"нулевому" раствору, который был использован при измерении оптических
плотностей эталонных растворов.
Для расчета концентрации испытуемого раствора можно также использовать
следующее уравнение:2
cx=Df + clt (109)
где Ci -концентрация вещества в "нулевом" растворе; Dx- оптическая
плотность испытуемого раствора, измеренная по отношению к "нулевому"
раствору с концентрацией сх\ F - фактор пересчета, предварительно
вычисленный.
Это уравнение можно вывести следующим образом. Если взять два раствора
какого-либо "окрашенного" соединения с известной концентрацией С] и с2 и
третий испытуемый раствор с неизвестной концентрацией сх и измерить
интенсивность светопоглощения всех этих растворов по отношению к
растворителю, то соответственно получим величины D\, D2 и Dx.
В случае подчинения основному закону светопоглощения
^2 Dl ___ ^2 С1 /J 1Q\
Dx ~D1 сх - Cl
Разности Z?2-Di и Dx - Du обозначенные через D'2 и D'xf
представляют собой оптические плотности растворов с% и сх,
измеренные по отношению к раствору с,:
°2 _ с2 -ct
D'x cx - ci'
D'2cx - ZVj = D'x (c2 - Cj),
с =d: <C*--Ci)- 4- c,.
F
1 В. Ф. Барковский, И. H. Вторы типа. "Зав. лаб.", XXVIII, 275, 1962;
В. И. Г а и о п о л ь с к и й, В. Ф. Барковский, Т. А. Г а и о-польская.
"Зав. лаб.", XXX, 267, 1964.
2 С. D. S u s а п о, О. М е п i s, С. К. Talbott. "Anal. Chem.", 28,
1072, 1956; Б. М. Добкина, Т. М. Малютина. "Зав. лаб.", XXIV, 1336; 1958;
XXVII, 650, 1961.
(111)
(112)
(ИЗ)
68
Таким образом, фактор F представляет собой отношение разности
концентраций двух растворов к оптической плотности более
концентрированного раствора с% измеренной по отношению к раствору с
меньшей концентрацией сь
Практически для нахождения фактора F поступают следующим образом. Готовят
ряд эталонных растворов, взяв интервал концентраций, в котором
выполняется основной закон светопоглощения. Измеряют оптическую плотность
каждого из эталонных растворов по отношению к первому из них; затем
измеряют оптические плотности всех последующих растворов по отношению ко
второму и т. д. По формуле
F = Ci~~Cl (114)
D,
вычисляют значения фактора для каждого измерения и находят среднее его
значение. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению
к выбранному, как указано ранее, "нулевому" раствору и по формуле (109)
вычисляют его концентрацию, используя рассчитанный фактор.
Определение в присутствии меШающих компонентов. Для определения в
присутствии мешающих компонентов приведенный выше метод оказывается
непригодным, поэтому можно применить другой вариант дифференциального
спектрофотометрического метода, в котором необходимым условием остается
применимость основного закона светопоглощения к анализируемым растворам.
В этом варианте как для приготовления "нулевого", так и испытуемого
растворов в качестве исходного используют раствор образца и отбирают
аликвотные части следующим образом. Перед проведением фотометрической
реакции в три мерные колбы помещают определенные объемы исследуемого
раствора: в первую несколько меньший, в две следующие одинаковый, но
Предыдущая << 1 .. 19 20 21 22 23 24 < 25 > 26 27 28 29 30 31 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама