Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 26

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 98 >> Следующая

больший, чем в первую. Кроме того, в третью колбу прибавляют еще
определенное количество стандартного раствора определяемого компонента.
После этого во всех трех колбах проводят колориметрическую реакцию и
измеряют оптическую плотность второго и третьего растворов по отношению к
первому. Если Со- содержание определяемого компонента в объеме Vi
испытуемого раствора, прибавленного в первую колбу; сх - содержание
определяемого компонента в объеме V2 испытуемого раствора, прибавленного
во вторую и третью колбы; Dx - оптическая плотность раствора с
содержанием определяемого компонента сх, измеренная по отношению к
растворителю; Do- оптическая плотность раствора с содержанием
определяемого компонента со, измеренная по отношению к растворителю; са -
количество определяемого компонента, добавленного в третий раствор; Da -
оптическая плотность раствора с содержанием определяемого
69
компонента са, измеренная по отношению к растворителю, то согласно закону
светопоглощения
Dx ------ Dg Сх Сд
(115)
"h Da Do Сх "Ь са Со
После простых преобразований получим
са (°х - Do) = Da (сх - с0), (116)
с; = ^, ап"
где D'x - оптическая плотность второго раствора (с содержанием
определяемого компонента сх), измеренная по отношению к первому раствору
(с содержанием определяемого компонента Со); с'х - содержание
определяемого компонента в таком объеме испытуемого раствора, который
равен разности объемов его, прибавленных во вторую и в первую колбы.
Например, при определении никеля в стали (стр. 159) для приготовления
"нулевого" раствора со берут 2 мл контрольного образца стали, а для
второго раствора сх - 2,5 мл\ для третьего раствора также 2,5 мл, но,
кроме того, к нему добавляют 0,05мг никеля (са). Таким образом, суммарная
концентрация в третьем растворе будет равна сх + са. Во всех трех
колбочках проводят реакцию с диметилглиоксимом в одинаковых условиях и
измеряют оптические плотности второго и третьего растворов по отношению к
первому раствору с0. По формуле (117) вычисляют содержание никеля в
объеме 0,5 мл контрольного раствора образца стали. Da может быть найдена
как разность оптических плотностей третьего и второго растворов.
Использование "окрашенных" реагентов. Дифференциальный
спектрофотометрический метод может быть применен в тех случаях, когда
имеется значительное наложение в спектрах поглощения комплексного
соединения и реагента Оптические плотности растворов реагента D\ и
комплексного соединения D2] измеряют по всей доступной области спектра по
отношению к растворителю. Если реагент берется в большом избытке (1:50;
1:100), то концентрацией реагента, вошедшей в комплексное соединение,
можно пренебречь при работе с малыми концентрациями вещества; тогда
разность D2-Di принимают за ?>ист - поглощение раствора чистого
комплексного соединения. Таким обра-
1 G. В а п е г j е е. "Anal. Chem.", 29, 55, 1957.
70
зом, получают кривую истинного спектра поглощения соединения ?>ист-К где
?>"ст есть разность D2-D\ для каждой длины волны.
При работе с "окрашенными" реагентами можно использовать также в качестве
"нулевого" раствор реагента, который готовится в условиях приготовления
испытуемого раствора. Этот прием возможен в том случае, если прибор
настраивается на 0 при указанном "нулевом" растворе.
В дифференциальном методе кроме спектрофотометров во многих случаях с
таким же успехом могут быть использованы приборы, являющиеся упрощенными
спектрофотометрами: фотоэлектроколориметры типа ФЭК-Н-52, ФЭК-Н-54, ФЭК-
Н-57 и ФЭК-56.
7. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
В последнее время, несмотря на большое развитие целого ряда физико-
химических методов, отличающихся большой избирательностью по'сравнению с
химическими методами, не всегда удается непосредственно определять многие
элементы в сложных смесях. Решение этой задачи во многом зависит от
предварительного разделения, которое с успехом может быть проведено
методом экстракции, основанном на различном распределении компонентов в
системе неводный растворитель - вода. Распространению метода экстракции
способствовало появление ряда теоретических работ, посвященных физико-
химическому исследованию этого процесса *. Метод позволяет разделять
вещества, сильно отличающиеся по концентрации, поэтому в настоящее время
экстракционные методы нашли широкое применение в практике аналитических
лабораторий.
Особое значение приобретает метод экстракции ввиду необходимости
определения примесей в особо чистых веществах, широко применяемых в
атомной и полупроводниковой технике. Для определения малых и ультрамалых
количеств элементов, являющихся примесями, метод экстракции применяется
не только для выделения определяемого элемента, но и для целей его
концентрирования.
Очень удачным является сочетание метода экстракции с последующим
спектрофотометрическим определением элементов (экстракционно-
фотометрический метод).
В настоящем практическом руководстве не затрагиваются вопросы механизма
Предыдущая << 1 .. 20 21 22 23 24 25 < 26 > 27 28 29 30 31 32 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама