Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 37

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 98 >> Следующая

данному держателю и при данной его установке в каретку. Поэтому ни в коем
случае нельзя пользоваться держателем, взятым из другого
спектрофотометра.
Цилиндрические кюветы комплектуются попарно: по две кюветы с толщиной
слоя (мм): 4,05; 4,10; 4,20; 4,50; 5,0; 10; 20; 50 и 100. Соответственно
имеются по два металлических держателя (рис. 43) для каждой из пяти
последних пар кювет, но кюветы с толщиной слоя от 4,0 до 4,5 мм
вставляются в держатели для кювет с толщиной в 5,0 мм. Точные данные
относительно толщины слоя кювет и их пропускаемое(tm) приведены в аттестате
соответствующего прибора. Эти кюветы (рис. 42) представляют собой
стеклянные стаканы, закрывающиеся с обоих сторон крышками, кварцевыми или
стеклянными в зависимости от того, в какой спектральной области
предполагается вести работу. Стеклянные крышки обозначены буквой "С" и
используются для работы в области 400-1000 ммк.
Наполняют кюветы следующим образом. Одна из крышек помещается на чистую
твердую подкладку и сбоку на
101
Рис. 42. Кюветы к спектрофотометру СФ-4: 1 - прямоугольные; 2 -
цилиндрические; 3 - тефлоновые
Рис. 43. Металлические держатели для кювет к спектрофотометрам СФ-4 и СФ-
2М: 1 - держатель для прямоугольных кювет; 2 - держатель для
цилиндрических кювет; 3 - держатель для твердых образцов; 4 - держатель
для кювет к прибору СФ-2М; 5 - держатель для тефлоновых кювет
102
нее надвигают стакан кюветы. Затем наполняют кювету раствором до
образования выпуклого мениска. Вторую крышку надвигают сверху так, чтобы
в стакане не осталось пузырьков воздуха. После этого осторожно снимают
кювету с подкладки, придерживая крышки, и вставляют ее в отвинченную
крышку металлического держателя, в которую предварительно помещают
каучуковую прокладку. Сверху помещают вторую каучуковую прокладку и
навинчивают металлический стакан вместе со второй металлической крышкой.
Кюветы следует держать в чистоте, не оставлять надолго наполненными
исследуемым раствором и мыть сразу после окончания работы во избежание
разъедания стенок и адсорбции на них веществ, изменяющих пропускаемость.
Моют кюветы водой, но в случае сильного загрязнения стенок их можно
опустить ненадолго в концентрированную азотную кислоту. Следует еще
указать на необходимость периодической проверки пропускаемости
прямоугольных кювет, наполненных дистиллированной водой, и сопоставления
полученных данных с данными аттестата. Это необходимо делать ввиду того,
что со временем на стенках кюветы могут адсорбироваться посторонние
вещества, которые вызовут значительные ошибки при дальнейшей работе с
этими кюветами.
Порядок работы на приборе. Прежде чем приступить к измерению оптических
плотностей исследуемого объекта, необходимо проверить работу всех узлов
прибора, а именно: 1) правильность градуировки шкалы длин волн прибора;
2) правильность показаний шкалы оптических плотностей.
Проверяют градуировку шкалы длин волн (рис. 39, а, 29) по линиям ртутного
спектра. Для этого в комплекте прибора, как уже говорилось выше (стр.
99), имеется ртутная лампа. Длины волн эмиссионного спектра ртути можно
найти в любом атласе спектральных линий, но, помимо этого, в аттестате
каждого прибора имеется таблица длин волн линий ртутной лампы, по которым
проверяют градуировку шкалы при заводском выпуске прибора. Сущность
данной проверки заключается в том, что, наблюдая тем или иным путем
(визуально или фотоэлектрически) прохождение через щель определенной
линии ртути при вращении рукоятки (рис. 39, а, 19) шкалы длин волн,
останавливают это вращение.как раз в тот момент, когда через щель
проходит максимум линии, и сравнивают полученное показание шкалы с
данными атласа или аттестата.
В комплекте прибора имеется зрительная труба для визуальной градуировки
прибора.
Визуальную градуировку целесообразно производить только при
первоначальной установке прибора или переносе его на новое место, т. е. в
тех случаях, когда можно
103
ожидать значительный сдвиг шкалы. Делают это следующим образом: отвернув
стопорные винты, снимают камеру фотоэлементов (рис. 39, а, 20), выдвигая
ее вверх; на ее место устанавливают зрительную трубку (рис. 39, б, 21).
На кронштейн для осветителя устанавливают ртутную лампу. Установку
ртутной лампы проверяют визуально: поворотом рукоятки (рис. 39, а, 22)
открывают щель на полную ширину -
2 мм. Шкалу длин волн устанавливают на X 546,1 ммк (зеленая линия
ртути). В кюветное отделение со стороны, противоположной щели, вставляют
лист белой бумаги и наблюдают освещенность прямоугольника, являющегося
изображением щели. При правильной установке лампы этот прямоугольник
должен равномерно освещаться зеленым светом. Если освещенность
прямоугольника неравномерна или наблюдаются затемненные углы, то следует,
пользуясь специальным ключом и часовой отверткой, настроить лампу с
помощью винтов и конденсорного зеркала, как это было описано выше (стр.
99), до достижения равномерного заполнения прямоугольника щели зеленым
Предыдущая << 1 .. 31 32 33 34 35 36 < 37 > 38 39 40 41 42 43 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама