Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 39

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 98 >> Следующая

в области максимальной интенсивности излучения этой лампы). Поворачивают
на 4-5 оборотов потенциометр чувствительности от одного из крайних
положений, т. е. устанавливают его в усредненное положение. Открыв шторку
фотоэлемента, приводят стрелку миллиамперметра к нулю, уменьшая щель.
Если стрелка миллиамперметра приводится к нулю при раскрытии щели не
более чем на 0,02-0,03 мм, то установку лампы накаливания можно считать
удовлетворительной. Большее раскрытие щели, требующееся в этом случае,
заставит работать при иных длинах волн с еще более широкой щелью, что,
понятно, не выгодно. Поэтому плохо установленную лампу следует настроить
так же, как водородную, с помощью юстировочных винтов (стр. 99).
Далее можно приступить к измерениям. Прежде всего следует проверить
правильность показания шкалы оптических плотностей. Поворотом шкалы длин
волн устанавливают ту длину волны, при которой хотят измерить оптическую
плотность или процент пропускания.
Ставят переключатель 23 в положение "включ." и при закрытой шторке-
переключателе 24 устанавливают стрелку миллиамперметра на нуль с помощью
потенциометра "темно-вого тока" 25. Против щели устанавливают кювету с
раствором, поглощение которого в данной работе принимается равным нулю.
Открыв шторку-переключатель, устанавливают стрелку миллиамперметра на
нуль, меняя ширину щели рукояткой 22 или пользуясь потенциометром
чувствительности 26. Таким образом добиваются установки нуля отсчета по
измерительному потенциометру. Однако при положении переключателя на
"включ." измерительный потенциометр оказывается отключенным и его
положение в период только что описанных операций в сущности безразлично.
Если желательно проверить правильность компенсации на "нулевой" раствор,
то необходимо поставить переключатель 23 в поло-
106
жение "X 1" и тем самым подключить измерительный потенциометр. Стрелка
миллиамперметра должна приводиться к нулю при установке измерительного
потенциометра на нуль оптической плотности или на 100% пропускания.
Стрелка миллиамперметра не приводится к нулю при недостаточно точной
компенсации на "нулевой" раствор и в случае большой ошибки в показаниях
отсчетного потенциометра.
Совершенно очевидно, что подобную проверку не следует производить перед
каждым измерением и имеет смысл сделать ее лишь при общей проверке
правильности градуировки шкалы отсчетного потенциометра. Для удобства же
работы конструкцией прибора предусмотрена компенсация на "нулевой"
раствор при отключенном отсчетном потенциометре.
После компенсации на "нулевой" раствор перед щелью устанавливается кювета
с исследуемым раствором, переключатель устанавливают в положение "X 1",
отсчетным потенциометром приводят стрелку миллиамперметра к нулю и по его
шкале отсчитывают оптическую плотность или процент пропускания. Измерять
при новой длине волны начинают также с установки длины волны и далее
повторяют все вышеописанные операции.
Для того чтобы монохроматизация света была достаточно высокой, выгодно
работать при возможно более узкой щели. Кроме того, изменение ширины щели
ведет хотя и незначительному, величины оптической плотности
(соответственно процента пропускания). Поэтому для нахождения точного
положения максимума необходимо все измерения производить при постоянной
ширине щели. Однако при изучении спектра поглощения в широком интервале
длин волн невозможно сохранить постоянной ширину щели (в силу различной
интенсивности источников света в различных участках спектра и различной
чувствительности фотоэлемента к различным длинам волн). Поэтому
целесообразно при измерениях в широкой спектральной области компенсацию
на "нулевой" раствор производить как с помощью щели (не фиксируя ее), так
и потенциометром чувствительности.
При измерениях же в области обнаруженного максимума щель следует
сохранять постоянной, выбрав ее минимально возможной в данном участке
спектра, а для компенсации на "нулевой" раствор пользоваться только
потенциометром чувствительности.
Правильность показаний отсчетного потенциометра можно проверить по
нейтральным фильтрам НС-6 и НС-8, имеющимся в комплекте прибора, величина
пропускания которых при различных длинах волн дана в аттестате прибора.
Кроме того, можно использовать растворы ряда веществ (например, К2СЮ4,
CuS04 и т. п.), имеющих постоянные величины молярных коэффициентов
погаше-
107
ния при определенных длинах волн. Рецепты приготовления таких растворов
даются в литературе '.
Приспособление для спектрофотометрического титрования к спектрофотометру
СФ-4 довольно простое. В крышке кюветного отделения проделывают два
отверстия, одно для микробюретки, второе для механической мешалки. Кювета
из оптического стекла должна иметь объем около 25 мл (для титрования в
видимой области спектра можно использовать кювету от
фотоэлектроколориметра ФЭК-М). Стенки кюветы покрывают черным лаком,
оставляя отверстие диаметром в 1 сл на пути светового потока. Мешалка
Предыдущая << 1 .. 33 34 35 36 37 38 < 39 > 40 41 42 43 44 45 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама