Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 46

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 98 >> Следующая

ее этим же раствором. Рекомендуется производить измерения вначале менее
концентрированных растворов, последовательно увеличивая их концентрацию.
V. ПРАКТИЧЕСКИЕ РАБОТЫ
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТ КИСЛОТНОЙ ДИССОЦИАЦИИ ОРГАНИЧЕСКИХ РЕАГЕНТОВ
Теоретические основы методов расчета констант диссоциации реагентов,
имеющих кислотно-основные функции, на основании спектрофотометрического
исследования системы изложены на стр. 45. Любым из этих методов можно
рассчитать константу кислотной диссоциации реагента, если изучить спектры
поглощения серии растворов, имеющих различную кислотность, но постоянную
концентрацию изучаемого реагента и постоянную ионную силу.
В настоящем разделе даны рецепты приготовления растворов некоторых
реагентов перед изучением их спектров поглощения. Данные
спектрофотометрических измерений можно записать в приведенную ниже
таблицу и использовать для расчетов по одному из изложенных ранее (стр.
45) методов.
X ммк D
pH 0,7 pH 1,5 pH 2,3 и т. д.
230 240 и т. д.
а. Определение константы диссоциации диметилглиоксима
СН3-С-С-СН3
II II НО-N N-ОН
Первая константа диссоциации диметилглиоксима соответствует уравнению
H2D Н+ + HD-
125
и может быть определена спектрофотометрически на основании изучения
спектров поглощения растворов, имеющих различные значения pH в интервале
3 - 12. (По второй ступени диметилглиоксим диссоциирует в более щелочной
среде:
HD- Н+ + D2-).
Максимум светопоглощения недиссоциированной формы лежит в области 220 -
230 ммк, диссоциированной - в области 260-270 ммк. Поэтому для изучения
изменений в спектре поглощения диметилглиоксима в зависимости от значения
pH используют спектрофотометр, позволяющий работать в ультрафиолетовой
области спектра.
Необходимые реактивы:
1. Диметилглиоксим, насыщенный раствор, разбавленный в 100 раз.
2. Хлорная кислота, 0,1 н. раствор.
3. Едкий натр, 0,1 н. раствор.
4. Буферный раствор, pH 9,24 (0,05 М раствор буры).
5. Перхлорат натрия, 1 М раствор.
Готовят серию растворов:
1. Раствор имеет pH 3. В мерную колбу на 100 мл берут 10 мл раствора
диметилглиоксима, 1 мл раствора хлорной кислоты, 10 мл раствора
перхлората натрия. Объем доводят водой до 100 мл. Диметилглиоксим
находится в форме НА.
2. Раствор имеет pH 12. В мерную колбу на 100 мл берут 10 мл раствора
диметилглиоксима, 10 мл раствора щелочи,
9 мл раствора перхлората натрия и объем доводят водой до 100 мл.
Диметилглиоксим находится в форме А-.
3. Раствор имеет pH 11. В мерную колбу на 100 мл берут
10 мл раствора диметилглиоксима, 1 мл раствора щелочи и 10 мл раствора
перхлората натрия. Объем доводят водой до 100 мл.
4. Раствор имеет pH 10. В мерную колбу на 100 мл берут 10 мл раствора
диметилглиоксима, 1 мл раствора щелочи
0,01 н. (10 мл 0,1 н. щелочи разбавляют водой до 100 мл) и 10 мл раствора
перхлората натрия. Объем доводят водой до 100 мл.
5. Раствор имеет pH 9. В колбу на 100 мл берут 10 мл раствора
диметилглиоксима, 66 мл раствора буры и объем доводят водой до 100 мл.
Все растворы имеют постоянную ионную силу 0,1.
Точные значения pH растворов измеряют на ламповом потенциометре со
стеклянным электродом. Измеряют поглощение каждого раствора в области
длин волн от 220 до 300 ммк с интервалом в 10 ммк, строят кривые спектров
поглощения на основании результатов измерений и вычисляют первую
константу диссоциации диметилглиоксима (стр. 45).
126
б. Определение константы кислотной диссоциации нитрозо-Я-соли
В нитрозо-Н-соли водород оксимной группы способен к диссоциации:
N=0 NOH
У\/Ч-ОН
S03Na
Na03S-%/4^
Na03S-
N0~
/\/\=0 'чА/'
-S03Na
/\/\ =
Na03S-
О
-SO"Na
+ Н
+
W
Максимум поглощения недиссоциированной формы лежит в области *260-265
ммк, диссоциированной - 420-430 ммк. Поэтому определить константу
диссоциации нитрозо-И-соли можно на основании изучения поглощения
растворов этой соли в зависимости от значения pH в видимой области
спектра (при % > 400 ммк)-, следовательно, кроме спектрофотометра СФ-4
можно использовать спектрофотометры СФ-5, СФ-2М, СФ-10.
Серия изучаемых растворов должна иметь переменные значения pH в интервале
3-12. Все растворы должны иметь ионную силу, примерно равную 0,5. Поэтому
по формуле
вычисляют приближенное значение ионной силы, которая создается в каждом
растворе путем прибавления буферного раствора, и какое количество
перехлората натрия необходимо добавить для того, чтобы создать ионную
силу, равную ~ 0,5.
Необходимые реактивы:
1. Нитрозо-И-соль, 0,2 г в 1 л раствора.
2. Буферный раствор, pH 6. Берут 500 мл 0,1 М бифтала-та калия и 454,5
мл 0,1 М раствора щелочи; объем доводят водой до 1 л.
3. Буферный раствор, pH 7. Берут 400 мл 0,15 М раствора
однозамещенного фосфата натрия и 600 мл 0,15 М двузаме-щенного фосфата
натрия.
4. Буферный раствор, pH 8. Берут 50 мл 0,15 М раствора однозамещенного
фосфата натрия и 950 мл 0,15 М раствора двузамещенного фосфата натрия.
5. Тетраборат натрия, 0,05 М раствор.
6. Едкий натр, 0,1 н. раствор.
Предыдущая << 1 .. 40 41 42 43 44 45 < 46 > 47 48 49 50 51 52 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама