Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 47

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 98 >> Следующая

127
7. Хлорная кислота, 0,1 н. раствор.
Готовят серию растворов:
1. Раствор имеет pH 3. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 1 мл раствора хлорной кислоты и раствор перхлората
натрия.
2. Раствор имеет pH 6. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 20 мл буферного раствора, имеющего pH 6, и раствор
перхлората натрия.
3. Раствор имеет pH 7. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 20 мл буферного раствора, имеющего pH 7, и раствор
перхлората натрия.
4. Раствор имеет pH 8. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 20 мл буферного раствора, имеющего pH 8, и раствор
перхлората натрия.
5. Раствор имеет pH 9. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 20 мл, 0,05 № раствора тетрабората натрия и раствор
перхлората натрия.
6. Раствор имеет pH 12. В мерную колбу на 50 мл берут 5 мл раствора
нитрозо-И-соли, 5 мл 0,1 н. раствора щелочи и раствор перхлората натрия.
После добавления необходимого количества перхлората натрия объем
растворов доводят водой до 50 мл. Значения pH приготовленных растворов
проверяют на ламповом потенциометре со стеклянным электродом. Измеряют
оптические плотности полученных растворов по отношению к воде в области
длин волн от 400 до 700 ммк с интервалом в 10 ммк. На основании
полученных данных строят кривые спектров поглощения всех растворов и
вычисляют константу диссоциации нитрозо-Р-соли (стр. 45).
в. Определение константы кислотной диссоциации тимолсульфофталеина
(тимолового синего)
Н3С сн3 Н3С сн3
\/ \/
НС сн
I I
но - /\-ОН
\/\ /\/ с
\
о.
-so.
128
Кислотно-основной индикатор тимолсульфофталеин является двухосновной
кислотой. При изменении кислотности его водных растворов в интервале
значений pH от 1 до 10 их окраска меняется дважды: из красной в желтую
при рН~2, что соответствует диссоциации его по первой ступени; из желтой
в синюю при pH ~ 8,8, что соответствует диссоциации по второй ступени:
HaR ?± HR- + Н+ R2- + 2Н+.
красная желтая синяя
Максимумы поглощения различных форм - H2R, HR- и R2- находятся
соответственно при X 555, 425 и 600 ммк. Таким образом, спектры
поглощения тимолового синего изучают в видимой области спектра. Изучая
спектры поглощения растворов тимолового синего, имеющих переменные
значения pH в интервале 1-7, можно определить первую константу его
диссоциации Кй в интервале 7-10 - вторую К2-
Необходимые реактивы:
1. Раствор тимолового синего - 0,5%-ный. 5 г тимолового синего
растирают в ступке с 21,5 мл раствора едкого натра (0,05 н.), переносят в
колбу и разбавляют до объема в 1 л; перед употреблением раствор
разбавляют в 10 раз.
2. Две серии (соответственно двум константам диссоциации) буферных
растворов, имеющих следующие значения pH *:
1-я серия 2-я серия
1,2 7,6
1,5 8,0
1 ,7 8,8
2,3 9,3
2,9 9,6
7,6 10,0
В мерные колбы на 25 мл помещают по 0,4 мл раствора индикатора, доводят
объем до метки колбы соответствующими буферными растворами, согласно
одному из приведенных выше рядов, и тщательно перемешивают. Измеряют
оптические плотности приготовленных растворов по отношению к воде в
области длин волн от 400 до 700 ммк с интервалом в 10 ммк. На основании
полученных данных строят кривые спектров поглощения всех растворов и
вычисляют соответствующую константу диссоциации тимолсульфофталеина (стр.
45).
Примечание. Точные значения pH растворов измеряют на ламповом
потенциометре со стеклянным электродом. Ввиду того что некоторые различия
в ионной силе растворов мало сказываются на поглощении в видимой области
спектра, иет необходимости специально регулировать ионную силу растворов,
приводя ее к одному значению во всей серии раство-ров.______
1 Е. Н. Виноградова. Методы определения концентрации водородных ионов.
Изд-во МГУ, 1956; Ю. Ю. Л у р ь е. Справочник по аналитической химии. М.,
Госхимиздат, 1962.
5 Зак. 686
129
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА КОМПЛЕКСНЫХ СОЕДИНЕНИЙ КОБАЛЬТА (II) С
НИТРОЗОНАФТОЛАМИ МЕТОДОМ ИЗОМОЛЯРНЫХ СЕРИЙ
Кобальт с 1- и 2-изомерами нитрозонафтолов образует два соединения: одно
- растворимое в воде, второе - растворимое в неводных органических
растворителях, но нерастворимое в воде. Первое соединение образуется в
щелочной среде; в кислой среде в присутствии окислителя выделяется
нерастворимое в воде второе соединение. Это соединение для малых
количеств кобальта может образоваться и без добавления окислителя, если в
избытке присутствует реагент, окисляющий кобальт до 3-валентного
состояния, который и дает соединение, нерастворимое в воде, но
растворимое в неводных органических растворителях.
а. Определение состава соединения кобальта с 1 -нитрозо-2-нафтолом 1
Для определения состава комплексного соединения кобальта (II),
образующегося в щелочной среде, необходимы реактивы:
1. Растворы соли кобальта (хлористого или сернокислого) с
концентрацией 5 • 10-в и 1 • 10-5 моль/л.
2. Растворы 1-нитрозо-2-нафтола с концентрацией 5-10-5 и 1 • 10-5
Предыдущая << 1 .. 41 42 43 44 45 46 < 47 > 48 49 50 51 52 53 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама