Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 48

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 98 >> Следующая

моль!л.
3. Сегнетова соль, 20%-ный раствор.
4. Едкое кали, 5%-ный раствор.
В пять мерных колб емкостью 50 мл вводят растворы соли кобальта и
реагента в следующих соотношениях:
число миллилитров реактива 10,0; 15,0; 20,0; 22,5; 25;
число миллилитров соли кобальта 20,0; 15,0; 10,0; 7,5; 5,0. Добавляют 5
мл раствора сегнетовой соли и 5 мл раствора едкого кали. Растворы
перемешивают, доводят водой до метки колбы и измеряют светопоглощение при
длинах волн 416 и 480 ммк. При снятии светопоглощения растворов (Х416
ммк) нужно внести поправку на поглощение реактива. Для этого готовят
растворы одного реагента в тех же условиях, которые указаны для
приготовления смесей растворов, только не вводят соль кобальта и измеряют
D при X 416 ммк. При построении графика для смеси растворов, снятых при X
416 ммк, вносят поправку на поглощение реагента для растворов, в которых
реагент присутствует в избытке. Графики строят для двух серий растворов с
различной концентрацией,
1 В. М. Пешкова, В. М. Бочкова. "Тр. комиссии по аналитической химии".
М., Изд-во АН СССР, VIII (XI), 125, 1958.
130
снятых при двух длинах волн - 416 и 480 ммк (стр. 51). На основании
полученных графиков делают заключение о составе соединения кобальта с 1-
нитрозо-2-нафтолом.
б. Определение состава соединения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом
Для определения состава комплексного соединения кобальта, образующегося в
щелочной среде, необходимы реактивы, кроме указанных на стр. 130:
1. Растворы соли кобальта (хлористого или сернокислого) с
концентрацией 5-10~7 и 1 ¦ 10~6 моль/л.
2. Водные растворы натриевой соли 2-нитрозо-1-нафтола той же
концентрации: б -10~5 и 1 • 10-6 моль/л.
В пять мерных колб емкостью 50 мл вводят растворы соли кобальта и
реагента в следующих соотношениях:
число миллилитров реактива 10,0; 15,0; 20,0; 22,5; 25;
число миллилитров соли кобальта 20,0; 15,0; 10,0; 7,5; 5,0.
Добавляют 5 мл раствора сегнетовой соли и 5 мл раствора едкого кали.
Растворы перемешивают, доводят водой до метки колбы и измеряют
светопоглощение при длинах волн 510 и 540 ммк.
Для приготовления смесей растворов используют исходные растворы двух
концентраций (5-10-7 и 1 * 10~6 моль/л) и измерение каждой серии
растворов производят при двух длинах волн. На основании полученных
графиков делают заключение о составе соединения кобальта с 2-нитрозо-1-
нафтолом.
3. ПРИМЕРЫ, ПОКАЗЫВАЮЩИЕ ПРЕИМУЩЕСТВА БОЛЕЕ ВЫСОКОЙ МОНОХРОМАТИЗАЦИИ
ПОТОКА
ЛУЧИСТОЙ ЭНЕРГИИ
Особые преимущества призменных спектрофотометров (СФ-4, СФ-5, СФ-2М, СФ-
10) и спектрофотометров с дифракционной решеткой (СФД-2), обеспечивающих
достаточно высокую монохроматизацию потока лучистой энергии, перед
фильтровыми упрощенными спектрофотометрами можно показать на примере
выполнения следующей экспериментальной работы.
а. Сравнительное изучение возможностей фотометрических приборов
различного типа
1. Готовят ряд эталонных растворов с переменной концентрацией
определяемого элемента, пользуясь методикой определения этого элемента в
растворе его чистой соли: мар-
5*
131
ганец в виде перманганата (стр. 150) и соединения с формаль-доксимом
(стр. 154); никель с диметилглиоксимом (стр. 159); железо ic
сульфосалициловой кислотой (стр. 138); фосфор в виде гетерополисоединения
(стр. 192) и т. п.
2. Готовят раствор соли редкоземельного элемента (р.з. э.) с
концентрацией порядка 0,05 М.
3. Измеряют оптические плотности одного из растворов эталонного ряда,
приготовленного согласно пункту 1, и раствора соли р.з. э. (пункт 2),
пользуясь фотоэлектроколориметром ФЭК-М с тремя имеющимися в нем
светофильтрами. На основании полученных результатов выбирают светофильтр,
для которого оптические плотности имеют наибольшую величину, измеряют
поглощение всех растворов эталонного ряда с этим светофильтром и строят
градуировочный график, используемый в дальнейшем для количественных
определений.
4. Измеряют оптические плотности растворов, приготовленных согласно
пунктам 1 и 2, пользуясь фотоэлектроколориметрами ФЭК-56, ФЭК-Н-57, ФЭК-
Н-54 или фотометром ФМ со всеми имеющимися в них светофильтрами. На
основании полученных результатов строят кривые спектров поглощения всех
исследуемых растворов. Вычисляют величины молярных коэффициентов
погашения в максимумах поглощения. На основании сохранения положения
максимума в спектре поглощения всех эталонных растворов и постоянства
величин молярных коэффициентов погашения делают заключение о пределах
выполнения основного закона светопоглощения. Используя значения величин
оптических плотностей в максимумах поглощения всех растворов эталонного
ряда строят градуировочный график в координатах D - с и сравнивают его
наклон с наклоном градуировочного графика, полученного в условиях,
указанных в пункте 3. Он также может быть использован для количественных
определений.
5. Измеряют спектры поглощения одного из растворов эталонного ряда(
пункт 1) и раствора соли р. з. э. (пункт 2), используя спектрофотометр
Предыдущая << 1 .. 42 43 44 45 46 47 < 48 > 49 50 51 52 53 54 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама