Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 49

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 98 >> Следующая

(СФ-4, СФ-5, СФ-10, СФД-2 и СФ-4А). Измерения вначале производят грубо с
интервалом-в 10 ммк, а затем в области максимального поглощения более
точно - с интервалом в 1-2 ммк. Строят кривые спектров поглощения каждого
раствора и вычисляют значения величин молярных коэффициентов погашения в
максимуме поглощения.
Сравнивая характер спектров поглощения, а также величин молярных
коэффициентов погашения, полученных при работе на приборах двух типов
(пункты 4 и 5), делают заключение о возможностях этих приборов и
целесообразности использования их для различных целей.
132
б. Возможность изучения процессов комплексообразования в растворах
солей редкоземельных элементов
1. Снимают спектр поглощения раствора соли редкозе-
мельного элемента, пользуясь спектрофотометром СФ-4 и
фотоэлектроколориметрами ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57
(или фотометром ФТ), и строят кривые полученных спектров.
2. К тому же раствору соли редкоземельного элемента прибавляют
лимонную кислоту и щелочь. Например, к 1 мл
0,01 М раствора редкоземельного элемента (Pr, Nd, Er, Sm и т. п.),
помещенному в градуированную пробирку, прибавляют 1 мл 0,1 М раствора
лимонной кислоты (соотношение р. з. э.: л. к. = 1: 10) и 0,2 мл
насыщенного раствора КОН; объем раствора доводят водой до 10 мл и
измеряют значение pH.
3. Снимают спектр поглощения раствора редкоземельного
элемента в присутствии лимонной кислоты также на приборах:
спектрофотометре СФ-4 и фотоэлектроколориметрах
ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57. Устанавливают, каким из приборов возможно
обнаружить сдвиг полосы максимального поглощения в процессе
комплексообразования.
в. Повышение чувствительности метода при работе в области
максимального поглощения соединения
1. Приготовить раствор трисульфосалицилата железа по методике
определения железа в растворе чистой его соли (стр. 142).
2. Снять спектр поглощения этого раствора по отношению к воде на
спектрофотометре СФ-4 в интервале длин волн от 220 до 1100 ммк и
фотоэлектроколориметрах ФЭК-56. ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57 (или фотометре ФМ),
используя все имеющиеся светофильтры.
3. Вычислить молярные коэффициенты погашения в максимумах поглощения,
обнаруженных в том и другом случае, и сравнить их величины.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТДЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА
Для определения железа существует ряд колориметрических методов,
позволяющих определять железо в 2- и 3-валентном состоянии. Наиболее
распространенными являются методы определения железа в виде роданида и
соединений с сульфосалициловой кислотой. Заслуживают внимания также
методы определения железа (II) с реактивами а, а'-дипи-ридилом, о-
фенантролином и диоксимом 1, 2-циклогександио-на. Выбор метода
определяется наличием и влиянием сопутствующих элементов (табл. 3).
133
Таблица 3
Чувствительность реакции и некоторые свойства соединений железа*
Реагент Чувствительность мкг Fе/см2, (А, ммк) Устойчивость окраски
раствора
а, а'-Дипиридил 0,007 (522) очень устойчива
1,10-Феиаитролин 0,005 (508) "
4,7-Дифенил-1,10-фенантролин
(спирт-вода) 0,0025 (523) "
2,6-б"с-(4-Фенил-2-пиридил)-4-фе-
иилпиридин (СНС1з-спирт) 0,002 (583)
Роданид 0,008 (480) неустойчива
Родаиид+ ацетон 0,004 (480) "
Роданид и трибутиламмоний 0,0025 (480) устойчива в течение
в амилацетате 1 ДНЯ
Сульфосалициловая кислота 0,01 (430) "
*Е. Сендел. Колориметрические методы определения следов металлов.: М.,
"Мир", 1964, стр. 472.
Определение железа в виде роданида
Железо (III) в кислой среде образует с роданид-ионом в зависимости от его
концентрации ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся
сравнительно малой устойчивостью.
Состав комплексного Константа диссоциации
иона комплексного соединения
[Fe(SCN)]2+ 3-1(Г3
[Fe(SCN)2l1+ 1,4 • 10~2
Fe (SCN)s 4-КГ2
[Fe(SCN)4]1- 1,6- 10"'
[Fe(SCN)6]2- 7-10-'
В растворе могут существовать1 и сосуществовать комплексные ионы с
координационным числом от I до 6.
Комплексный ион [Fe(SCN]2+ в растворе образуется при
концентрации ионов родана, равной 5 * 10_3 М. При увеличении
концентрации роданид-иона происходит образование ионов с большим
координационным числом. Так, при концентрации роданид-иона 1,2-10~2М в
значительном количестве образуется комплексный ион [Fe (SCN)a]1+. В
водном растворе
1 А. К. Бабко, А. Т. П и л и п е н к о. Колориметрический анализ. М. -Л.,
Госхимиздат, 1951, стр. 168.
134
всегда имеется смесь комплексных соединений и невозможно создать условия
для существования какого-либо одного комплексного соединения, что видно
из рис. 52. Поэтому для получения воспроизводимых результатов очень важно
производить определение железа, строго соблюдая предлагаемые условия.
Следует точно соблюдать равную концентрацию ро-данид-иона в испытуемом и
эталонных растворах, чтобы при равной концентрации железа в этих
растворах получить одинаковую интенсивность окраски. При
колориметрическом определении железа всегда нужно добавлять большой
избыток роданида. В этих условиях раствор подчиняется закону Бера в
Предыдущая << 1 .. 43 44 45 46 47 48 < 49 > 50 51 52 53 54 55 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама