Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 50

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 98 >> Следующая

большом интервале концентраций железа. В качестве реактива можно
использовать роданистый аммоний или калий.
Так же важно проводить рассматриваемую реакцию, создав определенную
кислотность раствора, обеспечив существование в ионном состоянии железа
(III) и роданида. Кислотность раствора должна быть таковой, чтобы
предотвратить гидролиз Fe(III), не понизив концентрацию роданид-иона,
необходимого для образования комплексного соединения. При большой
кислотности возникает опасность образования комплексных ионов [FeCls]3-,
[Fe(S04)3]3-. Оптимальной кислотностью является интервал
0,05-0,1 н.; подкисление следует проводить серной или соляной кислотой.
Соединения роданового железа экстрагируются неводными растворителями, что
значительно повышает ценность реакции, увеличивая ее чувствительность, а
также расширяя возможность ее применения для определения железа в
окрашенных растворах солей, например, в солях никеля.
Чувствительность реакции при визуальном наблюдении
0,005 мг в 10 мл неводного растворителя при экстрагировании из 50 мл
водного раствора.
Для определения железа может быть рекомендован метод колориметрического
титрования, а также графический метод с использованием в этом случае
фотометра или фотоколориметра. Большое практическое применение находит
метод колориметрического титрования.
Родановая реакция применяется только для определения железа (III); 2-
валентное железо не вступает в реакцию с роданидами.
0.01 0J [SCN] -
Рис. 52. Образование железо-ро-данидных комплексов в зависимости от
концентрации роданида аммония
135
В качестве окислителя чаще всего используют азотную кислоту, а также и
другие окислители в зависимости от природы объекта, в котором определяют
содержание железа: перекись водорода, персульфат аммония, перманганат
калия.
Из табл. 3 видно, что чувствительность метода определения железа
роданидами повышается, если реакцию проводить в присутствии ацетона;
чувствительность метода еще больше повышается, если определение железа
проводить смесью трибутиламмония и амилового спирта. Проведению реакции
мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать анионы ряда кислот,
которые дают более прочные комплексные соединения, чем роданид железа:
фосфаты, ацетаты, арсенаты, фториды, бораты, а также хлориды и сульфаты,
присутствующие в значительных количествах. Также должны отсутствовать
элементы, ионы которых дают комплексные соединения с роданидом: кобальт,
хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, титан в 3- и 4-валентном
состоянии, ниобий, палладий, кадмий, цинк, ртуть.
Предлагаемые ниже условия могут быть использованы для определения железа
(III) в водных растворах и в присутствии посторонних веществ при условии,
что таковые не реагируют с роданидами или не образуют с железом более
устойчивых комплексных соединений, чем роданиды железа.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли железа (III). Навеску
0,864 г х. ч. железо-аммонийных квасцов (отбирают прозрачные кристаллы)
помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, подкисленной 5
мл серной кислоты (уд.
в. 1,84), доводят водой до 1 л и тщательно перемешивают - раствор А. 1
мл раствора А содержит 0,1 мг железа. 10 мл раствора А разбавляют водой в
мерной колбе на 100 мл - раствор Б. 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг
железа. Раствор Б готовят в день его употребления.
2. Роданистый аммоний, 4 н. раствор.
3. Серная кислота, 4 н. раствор.
4. Азотная кислота 1:1.
5. Изоамиловый спирт.
а. Определение железа в растворе его чистой соли
К Ю или 20 мл испытуемого водного раствора, содержащего железо, добавляют
0,5 мл азотной кислоты, нагревают раствор до начала кипения и после
охлаждения переносят его в тщательно вымытый с притертой пробкой цилиндр
емкостью на 50 или 100 мл, прибавляют 5 мл раствора роданистого аммония,
0,5 мл серной кислоты и 10 или 20 мл изо-амилового спирта; доводят водой
объем раствора до 50 мл, взбалтывают и сравнивают появившуюся окраску
спиртового слоя с окраской спиртового слоя эталонного раствора, содер-
136
жащего то же количество воды, азотной и серной кислот, изо-амилового
спирта. К этому раствору из бюретки прибавляют по капле стандартный
раствор железа, содержащий в 1 мл
0,01 мг железа (раствор Б); после прибавления каждой порции и
взбалтывания сравнивают интенсивность окраски слоев спирта. Раствор
железа прибавляют до уравнивания интенсивности окраски спиртовой фазы.
Зная объем и концентрацию стандартного раствора железа находят содержание
железа в испытуемом растворе по формуле (стр. 35).
б. Определение железа в солях никеля
Для определения железа нужно иметь соль никеля, которая не содержит
железа. Если такая соль отсутствует, то ее необходимо приготовить
следующим образом. Берут 3 г соли никеля (сульфата, нитрата или хлорида)
растворяют в 30 мл воды, добавляют 1,5 мл серной кислоты и 1,5 мл азотной
кислоты. Раствор нагревают, осторожно кипятят в течение 2- 3 мин и
разбавляют водой до объема 50-70 мл, прибавляют
Предыдущая << 1 .. 44 45 46 47 48 49 < 50 > 51 52 53 54 55 56 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама