Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 52

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 98 >> Следующая

определение производят в колориметре системы КОЛ-1М, ФТ или ФЭК-М. В
случае использования колориметра КОЛ-1М готовят два эталонных раствора,
содержащих от 0,1 до 0,3 мг железа в объеме 50 мл; настраивают прибор,
меняя фокусное расстояние лампы осветителя последовательно по двум
приготовленным растворам, добиваясь одинаковой окраски полей окуляра
колориметра при одинаковой высоте столбов окрашенных растворов.
Для определения железа в испытуемом растворе в качестве раствюра
сравнения используют один из приготовленных эталонных, который по окраске
ближе подходит к испытуемому раствору. Содержание железа рассчитывают по
формуле (118) (стр. 76). Можно также использовать графический метод
определения концентрации окрашенного раствора (стр. 38). При
использовании приборов ФТ и ФЭК-М предва-
140
рительно подбирают светофильтр, область пропускания которого совпадает с
максимумом на кривой светопоглощения (рис. 53). Готовят пять эталонных
растворов с содержанием железа от 0,05 до 0,30 мг, увеличивая содержание
железа в каждой колбе на 0,05 мг. Условия приготовления эталонных
растворов аналогичны указанным выше для определения железа в испытуемом
растворе.
б. Определение железа в алюминии и легких сплавах на основе алюминия
Кроме указанных необходимы реактивы:
1. Соляная кислота 1:1.
2. Азотная кислота 1:1.
Навеску измельченного образца от 0,5 до 2 г (в зависимости от содержания
железа) помещают в стакан или коническую колбу емкостью 250 мл и
постепенно приливают из пипетки 25-30 мл соляной кислоты. Если металл
растворяется медленно, раствор с остатком образца осторожно подогревают
на песчаной бане. После растворения образца раствор упаривают до начала
кристаллизации и охлаждают. Охлажденный остаток растворяют при нагревании
в минимальном количестве воды, добавляют 1 мл азотной кислоты; раствор
нагревают и осторожно кипятят 1-2 мин, нейтрализуют раствором аммиака по
индикатору тропеолин 00 или по универсальной индикаторной бумаге до pH 3,
переводят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки колбы. Для
испытания берут 10 или 20 мл раствора в мерную колбу на 50 мл, добавляют
1 мл серной кислоты, 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и объем
раствора доводят водой до метки колбы. Дальнейшее определение производят
в условиях, указанных для определения железа в водном растворе в виде
моносульфосалицилата в отсутствие посторонних ионов (стр. 140).
Интенсивность окраски измеряют на фотометре ФМ или фотоколориметре ФЭК-М.
в. Определение больших количеств железа дифференциальным
спектрофотометрическим методом
10 мл испытуемого раствора, содержащего от 0,5 до 2,5 мг железа, помещают
в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 20 мл сульфосалициловой кислоты, 1
мл H2S04 и доводят объем раствора до метки колбы водой. В тех же условиях
готовят 5 эталонных растворов с содержанием железа в указанных пределах.
Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметрах ФЭК-М,
ФЭК-Н-52, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57, ФЭК-56 или спектрофотометре, исполь-
141
зуя светофильтр с ЯМакс пропускания - 510 ммк и кювету с толщиной слоя в
1 см. В качестве "нулевого" раствора при измерении как оптических
плотностей эталонных растворов, так и контрольного, используют раствор,
содержащий 0,5 мг железа в 100 мл. Содержание железа в контрольном
растворе рассчитывают по градуировочному графику или по уравнению (109)
(стр. 68), вычислив предварительно фактор F как указано на стр. 69.
Примечание. При использовании кюветы с толщиной слоя в 0,5 см содержание
железа в эталонных и контрольном растворах можно увеличить вдвое.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА В ВИДЕ ТРИСУЛЬФОСАЛИЦИЛАТА
а. Определение железа в водном растворе в отсутствие посторонних ионов
К 10 мл испытуемого раствора, помещенного в мерную колбу на 50 мл,
прибавляют 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака
и объем раствора доводят водой до метки колбы. Дальнейшее определение
производят в фотоколориметрах ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-Н-54,
ФЭК-Н-57 или фотометре ФМ. Для этого готовят 6 эталонных растворов,
содержащих от 0,05 до 0,3 мг железа, строят калибровочную кривую и
графически находят количество железа в испытуемом растворе.
Примечание. Определение железа в присутствии посторонних веществ, если
концентрация их не превышает 0,3-0,5 г в 50 мл и они не реагируют с
сульфосалициловой кислотой, производят в условиях, указанных выше.
б. Определение железа в растворимых в воде фосфорнокислых солях1
Навеску анализируемого препарата 1-2 г (в зависимости от содержания
железа) помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл воды
и 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и растворяют при слабом
подогревании (60-70°). При неполном растворении для получения прозрачного
раствора добавляют несколько капель азотной или соляной кислот. К
полученному раствору добавляют 5 мл раствора аммиака. Образовавшийся
окрашенный раствор переводят в мерную колбу на 50 мл, добавляют водой до
Предыдущая << 1 .. 46 47 48 49 50 51 < 52 > 53 54 55 56 57 58 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама