Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 53

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 98 >> Следующая

метки колбы и измеряют интенсивность окраски в условиях, указанных выше
для определения железа в виде три-сульфасалицилата.
1 В. М. П е ш к о в а, А. Д. Е г о р о в. "Зав. лаб.", 4, 885, 1935.
142
в. Определение железа в соляной кислоте
К 8,4 мл (10 г) испытуемой соляной кислоты (уд. в. 1,19), помещенной в
мерную колбу на 50 мл прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором
аммиака по индикаторной бумаге примерно до значения pH б-8, добавляют 5
мл сульфосалициловой кислоты, 5 мл аммиака и объем раствора доводят водой
до метки колбы. Дальнейшее определение производят в условиях, указанных
на стр. 142 для трисульфосалицилата железа.
г. Определение железа в азотной кислоте
К 7,1 мл (Ю г) испытуемой азотной кислоты (уд. в. 1,4), помещенной в
мерную колбу на 50 мл, прибавляют 10 мл воды, нейтрализуют раствором
аммиака по индикаторной бумаге примерно до значения pH 6-8, добавляют 5
мл раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл аммиака и объем доводят водой
до метки колбы. Дальнейшее определение производят в условиях, указанных
на стр. 142 для трисульфосалицилата железа.
д. Определение больших количеств железа
дифференциальным спектрофотометрическим методом
10-15 мл испытуемого раствора, содержащего от 0,5 до
1,5 мг железа, помещают в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 20 мл
сульфосалициловой кислоты, 20 мл NH4OH и доводят объем раствора до метки
колбы водой. В тех же условиях готовят 5-6 эталонных растворов с
содержанием железа в указанных пределах. В дальнейшем определение
производят так же, как дано в методике определения железа
дифференциальным методом в виде моносульфосалицилата (стр. 141), но
измеряя оптические плотности при К 416 ммк.
Определение железа (II) о-фенантролином 1
Соли железа (II) с фенантролином дают комплексные соединения, в которых
ион Fe2+ присоединяет три молекулы реактива, образуя комплексный катион
" / /\ . \ ~ 2+
/\/N \/\n
Fe
___________ \/' /з -
1 Е. Б. Сендел. Колориметрические методы определения следов металлов.
М., "Мир", 1964, стр. 480.
143
Соединение образуется в широком диапазоне pH 2,0-9,0, давая растворы,
окрашенные в оранжево-красный цвет при значительном содержании железа.
Растворы комплексного соединения отличаются большой устойчивостью, к ним
приложим закон Бугера - Ламберта - Бера. Железо можно восстановить до 2-
валентного гидроксиламином или гидразином.
Спектр пропускания соединения дан на рис. 54 с минимумом при Я 508 ммк.
Значение молярного коэффициента погашения 11 ООО. Чувствительность
реакции при визуальном наблюдении 0,01 мг в 25 мл раствора.
Реакция железа с о-фе-нантролином применяется только для определения
железа (II). Проведению реакции мешает ряд веществ. Серебро, висмут,
кадмий, цинк, ртуть образуют с реактивом малорастворимые комплексы и
уменьшают, таким образом, интенсивность окраски растворов железа. При
незначительном содержании указанных элементов их влияние можно устранить
добавлением большого избытка реактива. Фосфаты, фториды, хлориды и
сульфаты не оказывают влияния, если присутствуют в умеренных количествах.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор железа (II) с содержанием 0,1 мг в 1 мл. 0,702
г х. ч. соли Мора помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в
воде, подкисленной 4 мл серной кислоты (уд. в. 1,11), доводят водой объем
раствора до 1 л и тщательно перемешивают.
2. Гидроксиламин солянокислый, 10%-ный раствор.
3. Уксуснокислый натрий, 2М и 0,2М растворы.
4. о-Фенантролин, 0,5%-ный водный раствор.
5. Бромфенол синий, 0,1 %-ный раствор.
В мерную колбу на 25 мл вводят 10 мл испытуемого раствора. В другую колбу
берут также 10 мл испытуемого раствора (аликвотную часть) и в присутствии
индикатора бром-фенолсинего добавляют такое количество ацетата натрия,
чтобы pH раствора было 3-6,0; найденный объем ацетата
Рис. 54. Спектры пропускания соединения железа с о-фенантролином при
различных концентрациях железа
144
натрия добавляют в первую колбу с испытуемым раствором, вводят 1 мл
раствора гидроксиламина и 1 мл раствора о-фен-антролина, разбавляют водой
до метки колбы и измеряют интенсивность окраски раствора через 10 мин. В
присутствии фосфат-иона наблюдение следует производить через 1 час.
Интенсивность окраски измеряют на фотометре ФТ, фотоколориметре ФЭК-М или
ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57, выбирая соответствующий светофильтр. Готовят
6 эталонов в условиях, указанных для испытуемого раствора и содержащих
железо (II) в количествах (мг): 0,025; 0,05; 0,075; 0,1;
0,15; 0,20. Концентрацию железа в растворе определяют графическим
методом.
Определение железа (II) 4,7-дифенил-1,10-фенантролином в водном растворе
1
4,7-Дифенил-1,10-фенантролин, подобно о-фенантролину, дает с железом (II)
соединение аналогичного состава, но является более чувствительным
реагентом для определения железа (табл. 3, стр. 134).'
Кроме указанных на стр. 144 необходимы реактивы:
1. 4,7-Дифенил-1,10-фенантролин, 0,001 М раствор. 33 мг реактива
растворяют в смеси 1 : 1 изоамилового и этилового спиртов.
Предыдущая << 1 .. 47 48 49 50 51 52 < 53 > 54 55 56 57 58 59 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама