Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 54

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 98 >> Следующая

2. Уксуснокислый натрий, 10%-ный раствор.
3. Этиловый и изоамило,вый спирты.
К Ю мл водного раствора, содержащего железо, добавляют 2 мл раствора
гидроксиламина, 4 мл раствора ацетата натрия и 4 мл раствора 4,7-дифенил-
1,10-фенантролина. После этого добавляют 6 мл изоамилового спирта и
хорошо перемешивают. Через 5 мин разделяют фазы и переносят слой спирта в
мерную колбу или цилиндр на 10 мл. Промывают делительную воронку 2-3 мл
этилового спирта, добавляют его к основному спиртовому раствору и доводят
объем до 10 мл этиловым спиртом. Поглощение измеряют при 533 ммк,
применяя спектрофотометры СФ-4, СФ-5, СФ-2М, СФ-10. Готовят 5 эталонных
растворов, содержащих железо в количествах (мг): 0,01; 0,025; 0,05;
0,075; 0,1 в условиях, указанных для испытуемого раствора. Для
определения железа используют графический метод, который рационально
применять при определении ультрамалых количеств железа.
Определение железа (II) диоксимом 1,2-циклогександиона2
2-валентное железо образует с а-диоксимами (H2D) со-единения состава Fe
(HD)2 подобно никелю, палладию, 2-ва-
1 Е. Сендел. Колориметрические методы определения следов металлов. М.,
"Мир", 1964, стр. 487.
2 В. М. Пешкова, В. М. Бочкова. "Методы анализа редких и цветных
металлов". Сб. статей. Изд-во МГУ, 1956.
145
лентной платине и меди. Железо (II) с диметилглиоксимом образует в
щелочной среде (pH - 10) растворы, окрашенные в интенсивно красный цвет.
В присутствии пиридина это соединение извлекается неводными
растворителями.
В отличие от соединений Fe (II) с диметилглиоксимом окрашенное соединение
с диоксимом 1,2-циклогександиона образуется в широком интервале
кислотности раствора. В аммиачной среде окраска раствора сильно зависит
от концентрации аммиака. Наиболее интенсивная окраска получается при pH
9-10. Максимум поглощения растворов диоксиматов железа с увеличением pH
раствора смещается в длинноволновую область спектра.
2-валентное железо дает с диоксимом 1,2-циклогександиона два соединения:
максимум поглощения первого соединения находится при 440 ммк, а второго -
при 520 ммк. Молярные коэффициенты погашения равны соответственно 3300 и
7200. Первое соединение устойчиво в кислой среде при pH 3, а второе - при
pH 9-10. Чувствительность реакции повышается в щелочном растворе. Весьма
вероятно, что в более щелочной среде образуется соединение типа [Fe
D2]2+, а в кислой среде Fe(HD2)2; спектры поглощения растворов при pH от
5 до 9, возможно, отвечают смеси двух соединений. При длительном стоянии
растворов диоксиматов железа, полученных в щелочной среде, максимум
поглощения сдвигается в коротковолновую часть спектра, что видимо,
связано с потерей аммиака раствором и переходом одного соединения в
другое (рис. 55).
Окраска раствора соединения 2-валентного железа с диоксимом 1,2-
циклогександиона и пиридином оказалась устойчивой, не зависящей от
избытка пиридина и более интенсивной, чем в случае других диоксимов;
молярный коэффициент погашения 9800. Максимум поглощения находится при
520 ммк. Соединение извлекается бензолом и хлороформом. В бензольном слое
находится то же соединение, что и в водном растворе. Окрашенные растворы
подчиняются закону Бугера - Ламберта - Бера.
Для определения железа (II) в присутствии железа (III) в качестве
комплексообразующих веществ берут соли лимонной или винной кислот.
Кроме указанных на стр. 144 необходимы реактивы:
1. Пиридин, 10%-ный раствор.
2. Диоксим 1,2-циклогександиона, водный раствор.
3. Сегнетова соль, 20%-ный раствор.
Определение производят в следующих условиях. К водному раствору в
делительной воронке, содержащему железо, добавляют 0,5 мл водного
раствора диоксима 1,2-циклогександиона, 3 мл раствора пиридина, 1,5 мл
раствора сегнето-вой соли, аммиак до щелочной реакции по фенолфталеину
146
и раствор доводят водой до 20 мл. Окрашенное соединение извлекают из
водного раствора двумя порциями бензола по
5 мл каждая.
Интенсивность окраски можно измерить, применяя фотометр ФТ и
фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-Н-54,
1 ФЭК-Н-57. Готовят 5 эталонов в условиях, указанных для испытуемого
раствора и содержащих железо (II) в количествах
436 465 473 Ш ~533 5Ы 574
Л, ffWr
Рис. 55. Спектры поглощения Fe (II) с диоксимом 1,2-циклогексан-диона при
различных значениях pH
(мг): 0,025; 0,05; 0,1; 0,15; 0,2. Определение производят графическим
методом.
Определение железа (II) можно производить также в отсутствие пиридина,
соблюдая в остальном условия, указанные выше.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА Определение марганца в виде перманганата
Для определения марганца используют ряд методов. Из них наиболее широко
известны методы, основанные на окислении марганца (II) в марганцовую
кислоту. Эти методы обычно применяют для определения марганца в сталях,
чу-гунах, горных породах.
147
В качестве окислителей могут быть использованы персульфат аммония в
присутствии катализаторов азотнокислого серебра или солей кобальта,
висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой
Предыдущая << 1 .. 48 49 50 51 52 53 < 54 > 55 56 57 58 59 60 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама