Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 55

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 98 >> Следующая

среде; определению мешают восстановители, поэтому хлор-ион должен
отсутствовать. Если хлориды присутствуют в исходном материале, то их
предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами.
При окислении персульфатом аммония могут образоваться соединения 4-
валентного марганца, окрашивающие раствор в винно-красный цвет. Для
предотвращения образования этих соединений необходимо: 1) окисление
марганца производить в растворе, имеющем достаточно высокую кислотность;
2) вводить фосфат-ион в виде фосфорной кислоты или ее солей для
образования промежуточного соединения марганца (III); 3) к
образовавшемуся раствору винно-красного цвета прибавить несколько
крупинок муравьинокислого натрия для восстановления 4-валентного марганца
до
2-валентного, который затем снова окисляют в марганцовую кислоту. Однако
не следует брать избыток муравьинокислого натрия во избежание
восстановления самой марганцовой кислоты.
При определении сравнительно больших количеств марганца полнота окисления
достигается в присутствии перйодата калия, который добавляют после
окисления персульфатом.
При успешном течении реакции окисления растворы должны иметь чистый
малиново-розовый цвет. Образующееся соединение марганцовой кислоты имеет
спектр поглощения, приведенный на рис. 56 с максимумом поглощения при 525
ммк; молярный коэффициент погашения 2300.
Реакция чувствительна; определяемое минимальное количество марганца 0,05
мг в 50 мл раствора. Подчинение основному закону светопоглощения
наблюдается до концентрации 150 мг/л.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА ПЕРСУЛЬФАТНЫМ МЕТОДОМ
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли марганца, содержащий 0,1 мг в 1 мл,
готовят двумя способами:
а) в мерную колбу емкостью 1 л помещают навеску
0,273 г х. ч. или ч. д. а. препарата сульфата марганца, предварительно
прокаленного до постоянного веса в воздушной бане, растворяют соль в воде
и водой доводят объем раствора до 1 л\
б) 0,287 г перманганата калия, квалификации ч. д. а. помещают в мерную
колбу емкостью 1 л, растворяют в воде,
148
перегнанной в присутствии перманганата, доводят водой объем раствора до 1
л и тщательно перемешивают.
2. Серная кислота, 6 н. раствор.
3. Азотнокислое серебро, 0,1 н. раствор.
4. Персульфат аммония, 20%-ный свежеприготовленный
1 раствор.
5. Перйодат калия (или натрия), сухой препарат.
Рис. 56. Спектры поглощения: / - перманганат калия; 2-формаль-доксимат
марганца
6. Фосфорнокислый натрий двузамещенный, 10%-ный раствор.
7. Раствор, состоящий из смеси кислот (серной, фосфорной и азотной).
Смесь кислот готовят следующим образом: 100 мл серной кислоты (уд. в.
1,84), 125 мл фосфорной кислоты (уд. в. 1,7) и 250мл азотной кислоты (уд.
в. 1,4) разбавляют дистиллированной водой до 1 л. Для приготовления
указанной смеси кислот берут 500 мл воды, вводят туда постепенно серную
кислоту при помешивании раствора, а затем другие кислоты и доводят общий
объем водой до 1 л.
7. Перекись водорода, 0,1 н. раствор.
149
а. Определение марганца в водном растворе, не содержащем хлоридов
20 мл испытуемого водного раствора, не содержащего хлоридов, помещают в
колбу на 50 мл, прибавляют 20 мл
6 н. серной кислоты, 1 мл азотнокислого серебра, 1 мл персульфата
аммония и 5 мл раствора фосфорнокислого натрия. Колбу с раствором
помещают в кипящую водяную баню или на песчаную баню и выдерживают до
появления устойчивой розовой окраски. После этого раствор охлаждают,
доводят его объем до метки колбы водой и фотометрируют.
Ряд эталонных растворов с содержанием в них марганца от 0,05 до 0,5 мг
готовят в тех же самых условиях, предварительно вводя стандартный раствор
марганца в 20 мл дистиллированной воды.
б. Определение марганца в сталях1
При определении марганца в сталях в эталонные растворы вводят сталь, не
содержащую марганец, или с известным его содержанием. Эти образцы должны
иметь состав, близкий к определяемому образцу стали.
Для растворения стали применяют смесь серной, фосфорной и азотной кислот.
Серная и азотная кислоты используются в качестве растворителей. Фосфорная
же кислота добавляется с целью связать образующееся в процессе
растворения стали 3-валентное железо в бесцветный комплекс, чтобы
исключить мешающее влияние окраски его солей в процессе
колориметрирования. О влиянии фосфат-ионов на процесс окисления 2-
валентного марганца до перманганат-ионов было сказано выше (стр. 148).
В качестве стандартного раствора марганца, используемого для
приготовления эталонных растворов, применяют раствор перманганата калия,
который после введения его в мерные колбы обесцвечивают перекисью
водорода.
Приготовление эталонных растворов и построение калибровочной кривой. 0,5
г стали с известным содержанием марганца помещают в коническую колбу и
растворяют при нагревании в 50 мл смеси кислот. Раствор нагревают до
прекращения выделения хорошо заметных паров окислов азота, охлаждают его,
переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят объем раствора
Предыдущая << 1 .. 49 50 51 52 53 54 < 55 > 56 57 58 59 60 61 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама