Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 56

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 98 >> Следующая

дистиллированной водой до метки колбы - раствор А. Затем для
приготовления эталонных растворов отбирают пипеткой по 20 мл раствора А и
переносят в мерные колбы на 100 мл. Приливают рас-
1 А. М. Дымов. Технический анализ руд и металлов. М., Металлург-издат,
1948, стр. 280.
150
твор перманганата калия с таким расчетом, чтобы общее содержание марганца
в каждом из эталонных растворов было соответственно равно (мг):
1-й ряд 2-й ряд
0,5 1,1
0,7 1,3
0,9 1,5
1,1 1,7
К полученным растворам для обесцвечивания окраски перманганата добавляют
3-4 капли перекиси водорода, избыток последней разрушают кипячением.
Содержимое колб охлаждают и добавляют по 0,5 мл азотнокислого серебра и
10 мл персульфата аммония. Растворы нагревают на водяной бане (60-
70°), пока окраска не перестанет усиливаться, затем охлаждают, разбавляют
до метки колбы дистиллированной водой, тщательно перемешивают и измеряют
интенсивность окраски, пользуясь фотометром и фотоколориметром. По
полученным данным строят калибровочную кривую.
Определение марганца в контрольном образце стали. 0,1 г стали с известным
содержанием марганца растворяют в 10 мл смеси кислот в конической колбе
на 50-100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота,
охлаждают и переносят в мерную колбу на 100 мл, приливают 0,5 мл раствора
азотнокислого серебра и 10 мл раствора персульфата аммония. Раствор
нагревают на песчаной бане или в кипящей водяной бане, пока интенсивность
окраски не перестанет увеличиваться, охлаждают, доводят объем раствора до
метки колбы водой и измеряют оптическую плотность. По калибровочной
кривой, построенной ранее по эталонным растворам, определяют содержание
марганца в испытуемом образце стали.
Примечание. Если содержание марганца в стали превышает 1%, то в раствор
после окисления персульфатом и охлаждения его добавляют 0,1-0.2 г
перйодата калия, снова нагревают почти до кипения, выдерживают при этой
температуре 5 мин, охлаждают и доводят объем раствора до метки колбы.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА ПЕРИОДАТНЫМ МЕТОДОМ1
При окислении перйодатом растворы марганцовой кислоты получаются более
устойчивыми, чем при окислении персульфатом. Добавление фосфорной кислоты
в данном случае необходимо как в присутствии железа (для связывания его в
комплекс), так и в его отсутствие, так как она предотвращает возможность
осаждения перйодата или иодата марганца.
'К. А. Бакланова, О. П. Бояршинова. Сб. "Анализ минерального сырья". М.,
Госхимиздат, 1956, стр. 369.
151
а. Определение в растворах чистых солей
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг Мп в 1 мл.
2. Перйодат калия (или натрия), сухой препарат.
3. Фосфорная кислота, концентрированная.
4. Серная кислота 1:1.
К исследуемому раствору в объеме около 30 мл, помещенному в коническую
колбу, прибавляют 6 мл серной кислоты, 2-5 мл фосфорной кислоты и 0,3-0,5
г перйодата калия. Раствор нагревают до кипения и выдерживают при
температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем охлаждают и переносят
раствор в мерную колбу на 50 мл. Доводят объем раствора до 50 мл,
перемешивают и измеряют интенсивность его окраски.
Эталонные растворы с содержанием в них марганца от 0,1 до 0,5 мг готовят
аналогичным образом, вводя предварительно стандартный раствор марганца в
коническую колбу, содержащую около 30 мл воды.
б. Определение марганца в стали
0,1 г стали с неизвестным содержанием марганца растворяют в 10 мл смеси
кислот в конической колбе на 50- 100 мл, раствор нагревают до прекращения
выделения окислов азота. Содержимое колбы охлаждают, переносят в мерную
колбу на 100 мл и производят окисление марганца в условиях, указанных для
определения марганца в водном растворе периодатным методом. Измеряют
интенсивность окраски растворов и определяют содержание марганца по
калибровочной кривой в условиях, указанных при определении марганца
персульфатным методом (стр. 150), заменив персульфат на перйодат.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ БОЛЬШИХ КОЛИЧЕСТВ МАРГАНЦА ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫМ
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
а. Определение марганца в отсутствие больших количеств хрома
Большие количества марганца (5-10 мг в 100 мл\ 5-10% соответственно)
можно определять, используя приведенную выше методику приготовления
растворов для случая перио-датного окисления марганца, но увеличив до 0,6
г количество перйодата.
В этом случае измеряют оптическую плотность контрольного раствора (как и
эталонных растворов) по отношению к первому из эталонных растворов,
используя кювету с тол-
152
щиной слоя в 0,5 см. Содержание железа в контрольном образце рассчитывают
по градуировочному графику или по уравнению (109), вычислив
предварительно фактор F, как указано на стр. 69.
б. Определение марганца в присутствии больших количеств хрома
Приведенные выше методики дают завышенные результаты при определении
марганца в сталях, содержащих значительные количества хрома. В этом
случае можно использовать вариант дифференциального
спектрофотометрического метода, описанный на стр. 69.
Предыдущая << 1 .. 50 51 52 53 54 55 < 56 > 57 58 59 60 61 62 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама