Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 59

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 98 >> Следующая

D. Barnum. "J. Amer. Chem. Soc", 80, 4767, 1958.
Определение никеля диметилглиоксимом в присутствии окислителей
Реакция определения никеля диметилглиоксимом в щелочной среде в
присутствии окислителей получила большое распространение. В результате
реакции образуются растворы,
1 В. М. Пешкова, Н. Г. Игнатьева. ЖАХ, XVII, 1086, 1962.
157
окрашенные в бурый цвет. Максимальное поглощение наблюдается при 470 ммк;
значение молярного коэффициента погашения 13 000. В результате ряда
исследований, в которых авторы применяли различные окислителиможно
предполагать, что в условиях проведения реакции происходит окисление
никеля. Наши исследования2 показали, что в присутствии аммиака и щелочи
образуются два комплексных соединения,
так как спектры их поглощения различны (рис. 57).
Определение состава соединений, полученных в присутствии аммиака и
щелочи, показывает, что в этих соединениях отношение Ni: DH2= 1 : 3.
Наиболее вероятно, что валентность никеля в этих соединениях равна трем.
Более устойчивые комплексные соединения образуются в присутствии щелочи.
В качестве окислителя лучше использовать раствор иода. Никель может быть
определен указанной реакцией в сталях в присутствии кобальта, ванадия,
молибдена. Вольфрам, хром и титан могут присутствовать до 18%. Мешают
медь и все элементы, которые дают осадки гидроокисей при действии
растворов аммиака и едкой щелочи.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли никеля с содержанием 0,1 мг в 1 мл. Для
приготовления стандартного раствора навеску' сернокислого никеля,
квалификация х. ч. с известным содержанием никеля, соответствующую 0,1 г
никеля, помещают в мерную колбу на 1 л, растворяют в воде, подкисляют 2
мл концентрированной серной кислоты квалификации х. ч., доводят объем
водой до 1 л и тщательно перемешивают - раствор А. Перед употреблением
раствор А разбавляют в 10 раз.
1 A. Ok а с, М. Si тек. "Chem. Listy", 52, 1903, 1958; А. С. Андреев,
О. П. Азрельян, Е. С. Поспелова. ЖАХ, 6, 375, 1951.
2 В. М. Пешкова, Н. В. Мельчакова. Сб. "Методы анализа редких и
цветных металлов". Изд-во МГУ, 1956, стр. 101.
ею'
1
Рис. 57. Спектры поглощения: 1 - диметилглиоксим; 2- диоксимат никеля в
присутствии NH3; 3 - диоксимат никеля в присутствии NaOH
158
2. Иод, 0,05 М раствор.
3. Диметилглиоксим, 0,05 М спиртовый раствор.
4. Едкий натр, 1 н. раствор.
5. Азотная кислота 1 : 5.
6. Сегнетова соль, 20%-ный раствор.
7. Соляная кислота, 1 н. раствор.
а. Определение никеля в растворе чистой соли
К 20 мл испытуемого раствора, помещенного в мерную колбу на 50 мл,
добавляют 1-2 капли соляной кислоты,
0,5 мл раствора иода, 0,5 мл раствора диметилглиоксима,
2,5 мл раствора щелочи и объем доводят водой до 50 мл. После
перемешивания измеряют интенсивность окраски раствора, используя
фотоколориметры ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57 или фотометр. Эталонные
растворы готовят в аналогичных условиях, обязательно соблюдая исходный
объем раствора, содержащего никель, и указанный порядок прибавления
реактивов. Содержание никеля в эталонных растворах может быть от 0,005 до
0,1 мг в 50 мл раствора.
б. Определение никеля в сталях, не содержащих меди
Приготовление эталонных растворов и построение калибровочной кривой.
Навеску 0,1 г стали, не содержащей никеля, переносят в коническую колбу
на 50 мл, растворяют в 10 мл азотной кислоты, нагревают на песчаной бане
до удаления окислов азота, раствор охлаждают, переносят его в мерную
колбу на 100 мл и доводят водой до метки - раствор А. В мерные колбы на
50 мл отбирают пипеткой по 2,5 мл раствора А и вводят стандартный раствор
соли никеля в таких количествах, чтобы содержание никеля (мг) в эталонных
растворах соответствовало:
1-й ряд 2-й ряд
0,005 0,06
0,01 0,07
0,02 0,08
0,03 0,09
0,04 0,1
0,05
К растворам добавляют по 5 мл раствора сегнетовой соли, объем доводят
водой до 20-25 мл, после этого добавляют 0,5 мл раствора иода, 0,5 мл
раствора диметилглиоксима, 3 мл раствора едкой щелочи и водой доводят
объем до 50 мл. По приготовленным эталонным растворам строят
калибровочный график.
Определение никеля в контрольном образце стали. Для определения никеля в
сталях 0,1 г исследуемого объекта переносят в коническую колбу на 50 мл,
добав-
159
ляют 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчаной бане до
удаления окислов азота, охлаждают его, переносят в мерную колбу на 100 мл
и доводят водой объем раствора до метки - раствор А. В мерные колбы на 50
мл отбирают пипеткой по 2,5 мл раствора А, добавляют те же количества
реактивов в той же последовательности, как это указано для приготовления
эталонных растворов, не вводя стандартные растворы соли никеля. Измерение
интенсивности окраски растворов производят в тех же условиях, в которых
построена калибровочная кривая.
Примечания. 1. При содержании № в стали около 0,20% и меньше берут для
испытания 5 мл раствора А.
2. При определении никеля в стали можно использовать эталонные растворы,
Предыдущая << 1 .. 53 54 55 56 57 58 < 59 > 60 61 62 63 64 65 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама