Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 60

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 98 >> Следующая

приготовленные в условиях, указанных для определения никеля в растворе
чистой соли (стр. 159). Но при измерении величины оптической плотности
испытуемого раствора в этом случае в качестве "нулевого" следует
использовать также испытуемый раствор стали, в котором не проведена
колориметрическая реакция (без добавления к нему диметилглиоксима, щелочи
и окислителя) .
Определение никеля а-фурилдиоксимом методом экстрагирования 1
В методе экстрагирования используется растворимость диоксиматов никеля в
неводных растворителях. Из диоксимов лучше всего использовать а-
фурилдиок-сим, так как его соединение с Ni имеет максимум поглощения в
видимой части спектра (рис. 58) при Ямакс 438 ммк, значение молярного
коэффициента погашения при этой же длине волны - 19 000. Соединение
получают в результате реакции Ni с а-фурилдиоксимом в присутствии
фосфатного буферного раствора (pH 8,5-9,5).
В качестве неводного растворителя используют хлороформ или бензол. Метод
можно рекомендовать для определения никеля в сталях, в легких сплавах, в
алюминии.
1 В. М. Пешкова, Е. А. Грибова, Г. А. Гончарова, И. В. П у з д р е н
к о в а. ЖАХ, 8, 114, 1953; В. М. Пешкова, В. М. Бочкова, Л. И. Лазарева.
ЖАХ, 15, 610, 1960.
СЮ'
Рис. 58. Спектр поглощения соединения Ni с а-фурилдиоксимом в СНСЬ
160
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли никеля с содержанием
0,001 мг готовят разбавлением 10 мл раствора А (стр. 158) до 1 л. Раствор
пригоден в день его приготовления.
2. а-Фурилдиоксим, 0,2%-ный водный раствор (пригоден в течение
недели).
3. Na2HP04, 0,2 н. раствор.
4. Хлороформ или бензол.
5. Сегнетова соль, 20%-ный раствор.
6. Азотная кислота 1 : 5.
7. Раствор NaOH, 10%-ный.
8. NH4OH 1 : 50.
а. Определение никеля в растворе чистой соли
К раствору соли никеля в объеме 2-20 мл (в зависимости от его
содержания), помещенному в делительную воронку на 50 мл, добавляют 1 мл
раствора а-фурилдиоксима, 20 мл раствора соли двузамещенного
натрийфосфата и регулируют pH раствора до значения'8,5-9,5 по
универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор NaOH, дают
постоять содержимому 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля
экстрагируют в течение 5-10 мин двумя порциями хлороформа или бензола по
5 мл каждая. Для удаления следов влаги в хлороформе или бензоле после
отделения слоев его можно или профильтровать через сухой бумажный фильтр,
или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на
стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее,
так как разделение слоев с этим растворителем происходит быстрее.
При содержании никеля от 0,05 мг и выше экстрагирование следует проводить
из 15-20 мл водного раствора, беря первую порцию растворителя 10 мл, и
делать повторную обработку водного раствора еще двумя порциями (по 5 мл)
растворителя. Все порции растворителя сливают в мерную колбочку на 25 мл
или градуированную пробирку на 10 мл и доводят объем до метки применяемым
растворителем (хлороформом или бензолом).
Содержание никеля в рядах эталонных растворов зависит от процентного
состава анализируемого объекта:
1-й ряд 2-й ряд 3-й ряд 4-й ряд
Кювета 5 см СФ-4 Кювета 2 см U СФ-4 Любые измерительные приборы
0,05 мкг 0,5 мкг 0,005 мг 0,025 мг
ОД " 0,7 " 0,007 " 0,05 "
0,2 " 0,9 " 0,01 " 0,075 "
0,3 " 1,1 " 0,025 " 0,1 "
0,4 " 1,3 " 0,05 " 0,15 "
0,5 " 1,5 " 0,075 " 0,2 "
61/4 Зак. 686
161
Эталонные растворы готовят в аналогичных условиях, обязательно соблюдая
исходный объем раствора, содержащего никель, постоянным; порядок
прибавления реактивов и условия экстрагирования соединения указаны выше.
Интенсивность окраски раствора измеряют, используя фотометр,
фотоколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57
или спектрофотометры СФ-4, СФ-5 и СФ-2М, если определяют малые
концентрации никеля. Раствором сравнения является хлороформ.
б. Определение никеля в сталях1
Навеску 0,1 г стали переносят в коническую колбу на 50 мл, растворяют ее
в 10 мл азотной кислоты, нагревают раствор на песчаной бане до удаления
окислов азота, выпаривают его до объема 2-3 мл, переводят в мерную колбу
на 50 мл и доводят водой объем до метки. К 1-2 мл приготовленного
раствора (в зависимости от содержания никеля), помещенного в делительную
воронку, добавляют 10 мл раствора сегнетовой соли, 1 мл раствора а-
фурилдиоксима, 10 мл раствора фосфата натрия и регулируют pH раствора до
значения 8,5-9,5 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя по каплям
25%-ный раствор NaOH. Дают постоять содержимому воронки 5 мин и
экстракцию образовавшегося соединения диоксимата никеля производят точно
в условиях, предложенных для определения никеля в растворе чистой соли.
Все хлороформенные или бензольные экстракты собирают в делительную
воронку и энергично перемешивают с 10 мл аммиака. Сливают хлороформенные
экстракты в мерную колбу на 25 мл или градуированную пробирку на 10 мл и
доводят объем до метки применяемым растворителем (хлороформом или
Предыдущая << 1 .. 54 55 56 57 58 59 < 60 > 61 62 63 64 65 66 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама