Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 61

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 98 >> Следующая

бензолом). Для приготовления эталонных растворов используют водные
растворы никеля. Никель вводят в количествах, соответствующих одному из
рядов эталонных растворов, указанных выше, в зависимости от его
процентного содержания в испытуемом образце. Далее измеряют D, как
указано в методике определения никеля в растворе чистой соли.
в. Определение никеля в алюминии 2
Кроме указанных на стр. 161 необходимы реактивы:
1. Стандартный раствор соли никеля с концентрацией 10 и 1 мкг/мл
готовят разбавлением раствора А (стр. 158) в день употребления.
1 A. G a h 1 е г, A. A. Mitchell, М. Mellon. "Anal. Chem.". 23, 500,
1951.
2 В. М. Пешкова, В. М. Бочкова, Л. И. Лазарева. ЖАХ,
15, 610, 1960.
162
2. Кислота азотная по ГОСТу 4461-48, концентрированная, перегнанная в
кварцевом приборе.
3. Аммиак 1 :40. Готовят из аммиака по ГОСТу 3760-47 насыщением дважды
перегнанной воды при стоянии в эксикаторе.
4. Едкий натр, 4 н. раствор.
5. Соляная кислота по ГОСТу 3118-46, концентрированная, очищенная
перегонкой.
6. Хлороформ по ГОСТу 3160-51, очищенный от карбо-нилхлорида и спирта
промыванием 5%-ным раствором щелочи и несколькими порциями воды и затем
после осушки перегнанный. Хлороформ хранят в склянке темного стекла.
7. Винная кислота особой чистоты, 20%-ный водный раствор.
8. Фосфатный буферный раствор, pH 9,6.
9. а-Фурилдиоксим, 0,2%-ный спиртовый раствор.
10. Дистиллированная вода, дважды перегнанная в кварцевом приборе, или
полученная из обычной дистиллированной воды на специальной ионнообменной
колонке пропусканием через смесь катионита и анионита.
Вся работа проводится с водой, полученной указанным способом.
11. Универсальная индикаторная бумага с интервалом pH от 8,6 до 9,8.
Все перечисленные реагенты должны быть испытаны спектрофотометрическим
методом на отсутствие в них никеля по-реакции с а-фурилдиоксимом в
условиях, изложенных Ниже.
Измерения производят на спектрофотометре СФ-4 или СФ-5. Кюветы стеклянные
с рабочей длиной 5 см\ ввиду малого объема растворов используют
ограничитель с шириной щели 5 мм. Кюветы тефлоновые с кварцевыми
стеклами; рабочая длина 10 см, емкость 2,5-3 мл.
Приготовление эталонных растворов. В делительные воронки конической формы
емкостью 50 мл помещают раствор никеля с различным его содержанием, 5 мл
раствора а-фурилдиоксима, 10 мл буферной смеси; если pH раствора меньше
9,5, то добавляют раствор щелочи до указанного значения pH. Через 15 мин
образовавшееся соединение экстрагируют двумя порциями (по 2,5 мл каждая)
хлороформа; содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после
прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор.
Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-
фурилдиоксима. Хлороформенные растворы сливают в мерные градуированные
цилиндры и доводят объем хлороформом до 5 мл. Затем растворы помещают в
кювету и измеряют светопоглощение.
6!/а Зак. 686
В зависимости от содержания никеля (мкг) готовят три ряда эталонных
растворов:
1-й ряд 2-й ряд 3-й ряд
0,005 0,05 0,30
0,01 0,10 0,40
0,015 0,15 0,50
0,02 0,20 0,60
0,05 0,25 0,70
0,30 0,80
0,90
1,00
По данным измерений строят калибровочный график. В качестве раствора
сравнения ("нулевого" раствора) используют раствор а-фурилдиоксима в
хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме
соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше.
Определение никеля в контрольном образце алюминия. 1 г алюминия помещают
в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 70-100 мл и растворяют в 10-15
мл соляной кислоты, добавляя последнюю небольшими порциями. Раствор
выпаривают почти досуха, добавляют 20 мл 20%-ного раствора винной кислоты
и переносят в делительную воронку, смывая чашку двумя порциями по 5 мл. К
раствору в делительную воронку добавляют 10 мл буферной смеси, 5 мл
раствора а-фурилдиоксима. После этого измеряют значение pH раствора по
универсальному индикатору.
Если pH раствора будет меньше 9,5, то добавляют раствор щелочи до
указанного значения pH. Через 15 мин полученное соединение никеля
экстрагируют двумя порциями (по
2,5 мл) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин
после прибавления каждой порции хлороформа, используя механический
вибратор. Перед второй экстракцией еще добавляют в воронку 5 мл раствора
а-фурилдиоксима. Объединенные экстракты промывают 10 мл раствора аммиака
(1 :40). Далее поступают согласно описанию определения никеля в водном
растворе. В зависимости от содержания никеля используют первый, второй
или третий ряд эталонных растворов, измеряя D как указано в методике
приготовления эталонных растворов.
г. Определение никеля в галлии
Приготовление эталонных растворов. В делительные воронки конической формы
емкостью 50 мл помещают раствор никеля с различным его содержанием, 5 мл
164
раствора а-фурилдиоксима и 10 мл буферной смеси. Через 15 мин
экстрагируют образовавшееся соединение двумя порциями (по 2,5 мл каждая)
Предыдущая << 1 .. 55 56 57 58 59 60 < 61 > 62 63 64 65 66 67 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама