Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 62

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 98 >> Следующая

хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после
прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор.
Перед второй экстракцией добавляют в воронку еще 5 мл раствора а-
фурилдиоксима. Хлороформенные растворы сливают в мерные градуированные
цилиндры и доводят объем хлороформом до 5 мл. Затем растворы помещают в
кювету и измеряют их светопоглощение. В зависимости от содержания никеля
готовят эталонный ряд растворов (стр. 164). В качестве "нулевого"
используют раствор а-фурилдиоксима в хлороформе, которым обработан
раствор, содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все
стадии, описанные выше.
Определение никеля в контрольном образце галлия. 1 г металлического
галлия, помещают в тефлоновую или кварцевую чашку и растворяют в смеси 2
мл соляной и 6 мл азотной кислот. После растворения полученный раствор
упаривают почти досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10 мл винной
кислоты и нейтрализуют раствором щелочи, прибавляя его постепенно до pH
9,5 (по индикаторной бумаге). Раствор переносят в делительную воронку,
добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 15 мин. После
этого проводят экстракцию двумя порциями (по 2,5 мл каждая). Содержимое
воронки встряхивают в течение 15 мин после прибавления каждой порции
хлороформа, используя механический вибратор. Перед второй экстракцией
добавляют еще 5 мл раствора а-фурилдиоксима. Объединенные экстракты
промывают 10 мл раствора аммиака (1 :40). Хлороформенный раствор сливают
в мерный цилиндр и доводят его объем хлороформом до 5 мл. Затем раствор
помещают в кювету и измеряют его светопоглощение. Далее поступают
согласно описанию приготовления эталонных растворов.
д. Определение никеля в двуокиси кремния
При определении никеля в двуокиси кремния основная масса кремния
удаляется с плавиковой кислотой в виде H2SiF6 и SiF4.
Кроме указанных на стр. 163 необходимы реактивы:
1. Плавиковая кислота, концентрированная, квалификации
ч. д. а., очищается перегонкой в тефлоновом приборе.
2. NH4OH 1 :40.
3. Серная кислота 1:1.
Определение никеля в контрольном образце двуокиси кремния. Навеску 2 г
двуокиси кремния
6V2*
165
помещают в тефлоновую чашку и обрабатывают плавиковой кислотой (около 25
мл) с несколькими каплями серной кислоты. Затем раствор выпаривают до
объема одной капли на воздушной бане при ~ 80°. После выпаривания остаток
растворяют в 5 мл винной кислоты и раствор нейтрализуют в чашке раствором
щелочи до pH ~ 9,5 по индикаторной бумаге. Полученный раствор переносят в
делительную воронку объемом 50 мл, промывая чашку 5-10 мл воды. Затем
добавляют 5 мл раствора а-фурилдиоксима и оставляют стоять 15 мин. После
этого экстрагируют соединение никеля двумя порциями (по 2,5 мл каждая)
хлороформа. Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после
прибавления каждой порции хлороформа, используя механический вибратор.
Хлороформенные экстракты объединяют и промывают 10 мл аммиака.
Полученные хлороформенные растворы сливают в мерные цилиндры на 5 мл и
доводят хлороформом объем до
5 мл. Полученный раствор помещают в кювету и измеряют его
светопоглощение. В качестве "нулевого" используют раствор а-фурилдиоксима
в хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме
соли никеля, и прошедший все стадии, описанные выше. Далее поступают
согласно описанию приготовления эталонных растворов (стр. 164). В
зависимости от содержания никеля готовят эталонный ряд растворов.
Определение никеля в индии а-бензилдиоксимом
Кроме указанных на стр. 163 необходимы реактивы:
1. Едкий натр, 1 н. раствор.
2. Лимонная кислота квалификации "особой чистоты", 20%-ный раствор.
3. Этиловый спирт, перегнанный над твердым едким натром.
4. а-Бензилдиоксим, дважды перекристаллизованный из диоксана, 0,02%-
ный спиртовый раствор.
Все перечисленные реагенты должны быть испытаны спектрофотометрическим
методом: а) на отсутствие в них никеля по реакции с а-бензилдиоксимом в
условиях, изложенных ниже; б) на отсутствие других примесей,
экстрагируемых хлороформом и поглощающих при Я 275 ммк.
Приготовление эталонных растворов. В делительные воронки конической формы
емкостью 50 мл помещают различные количества соли никеля, добавляют по 2
мл раствора сегнетовой соли, 2 мл раствора а-бензилдиоксима и спирт до
концентрации его в растворе~20% (по объему). Через 15 мин образовавшееся
соединение экстрагируют Двумя порциями (по 2,5 мл каждая) хлороформа.
Содержимое воронки встряхивают в течение 15 мин после добавления
166
каждой порции хлороформа, используя механический вибратор. После
расслаивания фаз, осторожно отделяют водный слой пипеткой и проверяют
полноту экстракции по величине pH водного слоя (значение pH должно
соответствовать интервалу 8,5-11,3).
Хлороформенный слой промывают двумя порциями (по
5 мл каждая) 1 н. раствора едкого натра. Содержимое воронки
встряхивают в течение 2 мин после добавления каждой порции.
Хлороформенную фазу переносят в мерный цилиндр и доводят хлороформом
Предыдущая << 1 .. 56 57 58 59 60 61 < 62 > 63 64 65 66 67 68 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама