Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 63

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 98 >> Следующая

объем раствора до 5 мл. Полученный раствор хлороформа переводят в кювету
спектрофотометра и измеряют его светопоглощение при Я 275 ммк. В качестве
"нулевого" используют раствор хлороформа, которым обработан раствор,
содержащий все реагенты, кроме соли никеля, и прошедший все стадии,
описанные выше. В зависимости от содержания никеля готовят эталонные
растворы (стр. 164).
Определение никеля в контрольном образце индия. 1 г металлического индия
помещают в кварцевую или тефлоновую чашку и растворяют в 10 мл
концентрированной азотной кислоты, упаривают почти досуха на песчаной
бане или электрической плитке. Полученную кашеобразную массу растворяют в
20 мл лимонной кислоты, добавляют 4 н. раствор гидроокиси натрия до
начала образования осадка, вводят сначала 10 мл, а затем еще 5 мл
раствора сегнетовой соли и доводят pH раствора до значения 9-10 раствором
щелочи (по универсальной индикаторной бумаге). Полученный раствор
упаривают до объема 20 мл, переносят в делительную воронку с помощью 5 мл
раствора сегнетовой соли и далее определяют никель а-бензилдиоксимом в
условиях, описанных при приготовлении эталонных растворов и построении
калибровочного графика.
Определение никеля гептоксимом в металлическом индии
Кроме указанных на стр. 163 необходимы реактивы:
1. Азотная кислота х. ч., концентрированная, перегнанная в кварцевом
приборе.
2. Винная кислота, 20%-ньш водный раствор.
3. Гептоксим, 0,2%-ный водный раствор.
4. Едкий натр, 6 н. раствор.
Приготовление эталонных растворов. В делительные конические воронки
емкостью 50 мл помещают раствор никеля с различным его содержанием,
добавляют
3 мл раствора гептоксима и доводят pH раствора до значения 8,2-8,5
раствором щелочи (6 н.) и оставляют стоять
6 течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по
2,5 мл каждая) хлороформа. Содержимое во-
167
ронки встряхивают в течение 15 мин на механическом вибраторе после
прибавления каждой порции хлороформа. После отделения соединяют
хлороформенные экстракты и промывают раствор хлороформа 10 мл раствора
щелочи (1 н.) в течение 15 мин и водой (3-5 мин), используя механический
вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую пробирку на 10 мл и измеряют
поглощение органического экстракта при Я 263 ммк в тефлоновых кюветах ic
I = 10 см. В качестве "нулевого" используют раствор хлороформа, которым
обрабатывают раствор, содержащий гептоксим и все реагенты, кроме соли
никеля, и прошедший все стадии, описанные выше.
Определение никеля в контрольном образце индия. 0,5 г металлического
индия помещают в тефлоновую или кварцевую чашку емкостью 70-100 мл и
растворяют в 5 мл азотной кислоты. Раствор выпаривают почти досуха,
добавляют к остатку 10 мл раствора винной кислоты при нагревании. После
охлаждения добавляют 3 мл раствора гептоксима и доводят pH раствора до
значения 8,2-8,5 раствором щелочи (6 н.). Полученный раствор переносят в
коническую делительную воронку емкостью 50 мл и оставляют стоять в
течение часа. После этого производят экстракцию тремя порциями (по 2,5 мл
каждая) хлороформа. Содержимое воронки встряхивают на механическом
вибраторе в течение 15 мин после прибавления каждой порции хлороформа.
После отделения соединяют хлороформенные экстракты и промывают раствор
хлороформа 10 мл раствора щелочи (1 н.) в течение 15 мин и водой (3-5
мин), используя механический вибратор. Сливают слой хлороформа в сухую
пробирку на 10 мл и измеряют поглощение органического экстракта при Я 263
ммк в тефлоновых кюветах с I = 10 см. Раствор сравнения должен быть
приготовлен в условиях, указанных в прописи для приготовления эталонных
растворов.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА
Для определения кобальта применяется ряд колориметрических методов.
Наибольшее распространение получили методы определения кобальта в виде
роданида 1 и группа методов, в которых используются органические реагенты
- производные нитрозо-нафтолов.
Определение кобальта в виде роданида
Кобальт с роданид-ионом в нейтральном или слабокислом водном растворе в
зависимости от условий образует ряд комплексных соединений следующего
состава: [Co(SCN)]+, Ямакс
1 А. К. Бабко, О. Ф. Д р а к о. ЖОХ. 19, 1809, 1949; "Зав. лаб.", 16,
1162, 1950.
168
530 ммк-, Со (SCN)2" ЯМакс 570 ммк-, [Со (SCN)3]1_ и [Co(SCN)4]2-, Ямакс
620 ммк. Предполагают, что при большом избытке роданид-иона и в
присутствии спирта, или лучше ацетона (50-60%-ного раствора), кобальт
находится главным образом в виде комплексного аниона [Co(SCN)4]2_;
растворы соединения окрашены в синий цвет. Ввиду малой устойчивости
рассматриваемого комплексного соединения следует строго придерживаться
идентичных условий в приготовлении эталонных и испытуемого растворов.
Определению мешают железо (III), медь, висмут, а также элементы, дающие
трудно растворимые роданиды Никель мешает зеленой окраской, если он
значительно превышает содержание кобальта. В этом случае рекомендуется
отделить комплексное соединение кобальта, экстрагируя его изоамиловым
Предыдущая << 1 .. 57 58 59 60 61 62 < 63 > 64 65 66 67 68 69 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама