Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 64

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 58 59 60 61 62 63 < 64 > 65 66 67 68 69 70 .. 98 >> Следующая

спиртом; окраски раствора изоамилового спирта сравнивают с таковой
эталонных растворов. Влияние меди (II) и железа (III) устраняют
добавлением раствора хлорида олова (II); железо связывают также в
комплексные соединения с фосфат- и пирофосфат-ионами.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли кобальта, содержащий
0,1 мг Со в 1 мл. Навеску сернокислого кобальта без никеля, квалификации
х. ч. или ч. д. а. с известным содержанием кобальта, соответствующую 0,1
г Со, помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, добавляют
4 мл концентрированной серной кислоты, доводят водой объем раствора до 1
л и тщательно перемешивают. Более разбавленные растворы с содержанием
0,01 и 0,001 мг!мл готовят соответствующим разбавлением; эти растворы
пригодны только в день приготовления.
2. Роданид аммония (или калия), сухой препарат.
3. Ацетон, перегнанный, т. кип. 56°.
4. Пирофосфат натрия, 10%-ный раствор.
5. Фенолфталеин, 0,1%-ный спиртовый раствор.
6. Соляная кислота х. ч. или ч. д. а., концентрированная.
7. Соляная кислота 1 :4.
8. Азотная кислота х. ч. или ч. д. а., концентрированная.
9. Аммиак 1 : 1.
10. Хлористый аммоний, сухой препарат.
11. Сульфит натрия, 20%-ный раствор.
а. Определение кобальта в растворе чистой соли
К Ю-12 мл испытуемого раствора, помещенного в мерную колбу на 25 мл,
добавляют 1 г сухого препарата роданида аммония (или калия) и прибавляют
ацетон до объема
1 Е. Б. С е н д е л. Колориметрические методы определения следов
металлов. М., "Мир", 1964, стр. 368.
169
25 мл. После перемешивания измеряют интенсивность окраски, используя
фотоколориметры, фотометр и микроколориметр. Эталонные растворы готовят в
аналогичных условиях, обязательно соблюдая объем, в котором был взят
испытуемый раствор. Содержание кобальта в эталонных растворах может быть
от 0,005 до 0,1 мг кобальта.
б. Определение кобальта методом колориметрического
титрования в водном растворе его соли и в присутствии
железа1
К Ю мл испытуемого раствора, помещенному в градуированный
колориметрический цилиндр с притертой пробкой, прибавляют I г сухого
препарата роданида аммония (или калия), 10 мл ацетона, раствор
перемешивают и цилиндр закрывают пробкой. В другой цилиндр вводят 10 мл
воды, 1 г роданида, 10 мл ацетона и из бюретки постепенно при
перемешивании добавляют стандартный раствор соли кобальта. При
окончательном сравнении интенсивности окраски растворов в обоих цилиндрах
объем раствора в первом цилиндре (добавлением воды) делают равным объему
второго цилиндра. Содержание кобальта в исследуемом растворе равно
содержанию кобальта во введенном стандартном растворе.
Для определения кобальта указанным методом в присутствии железа (в
железо-никелевых рудах) поступают следующим образом. Навеску руды 0,1 г
помещают в стакан из жаростойкого стекла емкостью 50-100 мл, добавляют 5
мл соляной кислоты (концентрированной) и 2 мл азотной кислоты, накрывают
стакан часовым стеклом и нагревают раствор на песчаной бане до появления
кристаллов солей. Затем сухой остаток дважды обрабатывают раствором по 2-
3 мл соляной кислоты (концентрированной), выпаривая каждый раз раствор
досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 мл (около 10 капель) соляной кислоты
(концентрированной), добавляют 3-4 мл воды, накрывают часовым стеклом и
выпаривают до 1-2 мл. После охлаждения, не отфильтровывая нерастворимый
остаток, добавляют 1 г хлорида аммония и нейтрализуют аммиаком
(осторожно) до выпадения осадка, который растворяют в 3-4 каплях соляной
кислоты (концентрированной). К полученному раствору добавляют 0,1 г
роданида аммония (или калия) и наблюдают образование красного раствора
роданида железа. Из бюретки при непрерывном помешивании добавляют раствор
пирофосфата натрия до исчезновения красного цвета. По каплям добавляют
аммиак в присутствии фенолфталеина до появления устойчивой розовой
окраски, затем раствор нейтрализуют соляной
1 В. М. Звенигородская. "Зав. лаб.", 11, 1022, 1945.
170
кислотой (1:4) до исчезновения розовой окраски, переводят в мерную колбу
на 25 мл и разбавляют водой до метки. Отбирают 10 мл раствора в
колориметрический цилиндр с притертой пробкой, добавляют 1 г соли
роданида, 10 мл ацетона, тщательно перемешивают и закрывают пробкой. В
другой цилиндр вводят все те же реактивы (за исключением пирофосфата) и
готовят раствор сравнения. Определение в дальнейшем производят в
условиях, указанных для определения кобальта в растворе чистой соли.
Окончание определения может быть проведено также с использованием
приборов - фотоколориметров. В этом случае эталонные растворы готовят так
же, как и при определении кобальта в растворе его чистой соли, но при
измерении интенсивности окраски испытуемого раствора в качестве
"нулевого" используют раствор анализируемого образца, предварительно
обработанный как испытуемый раствор, но без добавления в него
(вторичного) 1 г соли роданида.
Содержание кобальта (мг) в эталонных растворах зависит от процентного
Предыдущая << 1 .. 58 59 60 61 62 63 < 64 > 65 66 67 68 69 70 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама