Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 66

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 98 >> Следующая

1. Соляная кислота, 2 н. раствор.
2. 2-Нитрозо-1-нафтол, 0,02%-ный водный раствор.
3. Фосфатный буферный раствор, pH 6,1.
Приготовление эталон ных растворов. В ряд
стеклянных стаканчиков емкостью 20 мл помещают раствор кобальта с
различным его содержанием, 10 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-
нитрозо-1-нафтола. Растворы нагревают почти до кипения, охлаждают и
переносят в коническую делительную воронку на 50 мл. К полученному
раствору приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют соединение кобальта в
течение 10 мин, используя механический вибратор. Водный слой отбирают
пипеткой, используя для втягивания раствора резиновую грушу. Для удаления
избытка реактива хлороформенный слой обрабатывают раствором щелочи в
течение 20 мин, используя механический вибратор и повторяя эту операцию
дважды. В качестве "нулевого" используют раствор хлороформа, которым
обработан раствор, содержащий все реагенты, кроме соли кобальта, и
прошедший все стадии, описанные выше. В зависимости от содержания
кобальта (мкг) готовят 2 ряда эталонных растворов:
1-й ряд 2-й ряд
0,01 0,05
0,02 0,075
0,03 ОД
0,05 0,2
0,5
174
Определение кобальта в контрольном образце азотной кислоты (особой
чистоты). 10 г испытуемого раствора азотной кислоты упаривают в кварцевой
или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха, К остатку добавляют 10
мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-Цитрозо-1-нафтола. Раствор
нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку
на 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют
соединение кобальта в течение 10 мин, используя механический вибратор.
Избыток реактива (2-нит-розо-1-нафтола) удаляют из слоя хлороформа в
условиях,, описанных при приготовлении эталонных растворов.
Железо также образует комплексное соединение с 2-нитрозо-1-нафтолом, но
это соединение разрушается при удалении избытка реактива из слоя
хлороформа раствором щелочи. Затем для разрушения комплексных соединений
меди и никеля (которые могут сопутствовать кобальту) раствор хлороформа
промывают 5 мл соляной кислоты в течение 10 мин, используя механический
вибратор. Отбирают пипеткой водный слой, промывают его водой и, так как
при этой операции освобождается некоторое количество реактива, которое
входило в комплексные соединения меди и никеля, еще раз раствор
хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа
переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют
хлороформ до объема 5 и и измеряют светопоглощение раствора. Раствор
сравнения ("нулевой" раствор) готовят в условиях, указанных при
приготовлении эталонных растворов. В зависимости от содержания кобальта
используют эталонные растворы 1-го или 2-го ряда (стр. 174).
г. Определение кобальта в щелочи (особой чистоты) 2-нитрозо-1 -
нафтолом
Эталонные растворы готовят в условиях, указанных при определении кобальта
в азотной кислоте (стр. 174), Навеску щелочи 10 г растворяют в 25 мл воды
и раствор нейтрализуют рассчитанным количеством азотной кислоты, беря
небольшой избыток ее (2-3 мл). Сухой остаток растворяют в 20 мл воды,
добавляют 10 мл буферного раствора и далее поступают, как описано при
анализе азотной кислоты.
Примечание. Содержание кобальта в азотной кислоте, используемой для
нейтрализации щелочи, должно быть известно и сделана соответствующая
поправка на его содержание.
д. Определение кобальта 2-нитрозо-1 -нафтолом в чистом алюминии
Кроме указанных на стр. 174 необходимы реактивы-
1. Едкий натр, 4 н. раствор.
7*
175
2. Лимонная кислота, 25%-ный водный раствор.
Приготовление эталонных растворов. Эталонные растворы готовят точно в
условиях, указанных при определении кобальта в азотной кислоте (стр.
174). Так как в алюминии (чистом) предусматривается незначительное
количество никеля, то готовят один эталонный ряд с содержанием кобальта
(мкг):
0,01
0,02
0,03
0,05
0,075
Определение кобальта в контрольном образце алюминия. 1 г металлического
алюминия растворяют в 20 мл едкого натра (4 н. раствор), прибавляют
постепенно раствор лимонной кислоты до pH 8. Раствор переносят в мерную
колбу емкостью 50 мл и доводят водой до метки. В'стаканчик на 50 мл
переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-
нитрозо-1-нафтола и нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в
коническую делительную воронку на 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл
хлороформа и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мин на
механическом вибраторе. Водный слой отбирают пипеткой (используя для
втягивания раствора резиновую грушу). Для удаления избытка реактива
хлороформенный слой обрабатывают раствором щелочи в течение 20 мин,
используя механический вибратор. Затем промывают водой. Комплексное
соединение железа, если железо присутствует, разрушается при удалении
избытка реактива из слоя хлороформа раствором щелочи. Для разрушения
комплексных соединений никеля и меди (которые могут также находиться в
Предыдущая << 1 .. 60 61 62 63 64 65 < 66 > 67 68 69 70 71 72 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама