Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 67

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 98 >> Следующая

качестве примесей) раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в
течение 5 мин и снова водой, используя механический вибратор. Так как при
этой операции освобождается некоторое количество реактива, которое
входило в комплексные соединения меди и никеля, то еще раз раствор
хлороформа промывают последовательно щелочью и водой. Раствор хлороформа
переводят в мерный цилиндр или градуированную пробирку, добавляют
хлороформ до объема 5 мл и измеряют светопоглощение раствора. Раствор
сравнения ("нулевой" раствор) готовят в условиях, указанных для
приготовления эталонных растворов при определении кобальта в азотной
кислоте.
е. Определение кобальта в растворе чистой соли
1 -нитрозо-2-нафтолом
5 мл испытуемого раствора соли кобальта помещают в стаканчик на 30-40 мл,
добавляют 0,2 мл раствора перекиси
176
водорода и раствора щелочи до полноты образования осадка (~ 1 мл).
Выпавший осадок гидроокисей растворяют при слабом подогревании в 2 мл
уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-
2-нафтола, переносят содержимое стаканчика в делительную воронку,
разбавляют водой до 20 мл и экстрагируют соединение кобальта двумя
порциями бензола по 5 мл каждая. Слой бензола промывают раствором щелочи
двумя порциями по 5 мл каждая и фотометрируют.
Эталонные растворы готовят в условиях, указанных при использовании
реагента 2-нитрозо-1-нафтола, но в качестве реагента берут 1-нитрозо-2-
нафтол. По приготовленным эталонным растворам строят калибровочный
график.
ж. Определение кобальта в стали 1 -нитрозо-2-нафтолом
Для определения кобальта в стали используют методику растворения образца,
указанную выше при использовании
2-нитр0310-1-нафтола. Приготовленный раствор переносят в колбу на 250 мл
и разбавляют водой до метки. Испытуемый раствор в объеме 2, 5, 10 мл (в
зависимости -от содержания кобальта в образце) подвергают всем операциям,
указанным для определения кобальта 1-нитрозо-2-нафтолом в растворе чистой
соли. Если для анализа было взято 10 мл испытуемого раствора, то объем
реактива увеличивают до 2 мл. Приготовление эталонных растворов
производят в условиях, указанных для определения кобальта в растворе
чистой соли.
Определение кобальта нитрозо-К-солью в растворе чистой соли '
Кроме указанных на стр. 169 необходимы реактивы:
1. Нитрозо-И-соль, 0,1%-ный водный раствор.
2. Соляная кислота 1 : 1.
з. Азотная кислота 1:1.
4. Ацетат натрия, 40%-ный раствор.
Испытуемый раствор соли кобальта в объеме 10-15 мл помещают в стакан
емкостью 40-50 мл, добавляют 0,5 мл соляной кислоты и несколько капель
(3-5) азотной кислоты, прибавляют 3 мл раствора нитрозо-И-соли и 5 мл
раствора ацетата натрия. Раствор нагревают до кипения, прибавляют
2 мл азотной кислоты и осторожно кипятят в течение 1 -
2 мин. После этого раствор охлаждают, переводят в мерную колбу на 50
мл, доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют. Эталонные
растворы готовят в указанных условиях и вводят стандартный раствор соли
кобальта в та-
1 Д. Н. М а л ю г а. ЖАХ, 1, 176, 1946.
177
ких количествах, чтобы содержание кобальта в эталонных растворах
соответствовало (мг):
0,005
0,0075
0,01
0,0125
0,015
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА
Молибден дает реакции окрашивания с рядом реактивов: роданидом,
фенилгидразином, этилксантогенатом, таннином, перекисью водорода,
сероводородом, тиосульфатом натрия. Но в практике наибольшее
распространение получил рода-нидный метод в силу его большой
чувствительности и возможности в большинстве случаев проводить
определение без предварительного отделения молибдена, особенно если в
процессе определения проводится экстракция роданидного комплексного
соединения молибдена, а также пероксидный метод.
Определение молибдена в виде роданида
Соли молибдена с роданидом аммония или калия в зависимости от
концентрации последнего в присутствии восстановителя образуют несколько
роданидных комплексных соединений Наиболее интенсивно окрашенным из них
является роданид 5-валентного молибдена Mo (SCN)s. Поэтому при
колориметрическом определении молибдена нужно обеспечить достаточную
концентрацию роданида. С другой стороны, очень большая концентрация
роданида снижает чувствительность реакции, так как может образоваться
менее интенсивно окрашенный комплексный ион [Mo (SCN)e]1_.
В качестве восстановителя в большинстве случаев применяется хлорид олова
(II); большой избыток последнего вреден, так как может произойти
восстановление молибдена до низших степеней валентности с образованием
слабо окрашенных роданидных комплексов. Значительную роль играет также
кислотность раствора. Оптимальной считается кислотность в 5% по соляной
кислоте; как при более низкой, так и при более высокой кислотности
интенсивность окраски падает. При низкой кислотности также замедляется
восстановление железа, что имеет существенное значение, если определение
ведется в его присутствии. С другой стороны, присутствие железа в
небольших количествах (примерно равных определяемым количествам
Предыдущая << 1 .. 61 62 63 64 65 66 < 67 > 68 69 70 71 72 73 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама