Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 68

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 98 >> Следующая

молибдена) способствует образо-
1 А. К. Б а б к о. ЖОХ, 17, 642, 1947.
178
ванию более устойчивой окраски'. В качестве восстановителя можно также
использовать тиомочевину 2.
При экстрагировании органическими растворителями роданид молибдена
становится более устойчивым, чем в водных растворах. В качестве
органических растворителей могут быть использованы бутиловый и амиловый
спирты, этиловый эфир, этилацетат, амилацетат и др.
Определению молибдена в виде роданида не мешают алюминий, кобальт, уран,
тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в
виннокислый комплекс, который препятствует реакции вольфрама с
роданидами. Основными мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя
эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования
соединения роданида молибдена.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор молибдена, содержащий в 1 мл
0,1 мг Мо, готовится следующим образом: 1,85 г молибдата аммония
квалификации х. ч. растворяют в дистиллированной воде, переносят раствор
в мерную колбу емкостью 1 л и доливают водой до метки колбы. 100 мл этого
раствора перед использованием разбавляют водой до 1 л,
2. Роданид калия, 5%-ный раствор.
3. Смесь серной и азотной кислот: 350 мл азотной кислоты (уд. в. 1,4)
смешивают с 750 мл воды, после чего осторожно приливают 225 мл серной
кислоты (уд. в. 1,84).
4. Смесь серной и соляной кислот: 450 мл серной кислоты (уд. в. 1,84)
осторожно приливают при помешивании к 1450 мл воды. Смесь охлаждают и
приливают к ней частями 100 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19).
5. Раствор 2-валентного олова: 250 г соли SnCl2-2H20 растворяют при
нагревании в 200 мл соляной кислоты (уд. в. 1,10) до полного посветления
раствора, разбавляют его 800 мл воды и прибавляют несколько кусочков
металлического олова.
6. Этиловый эфир.
7. Соляная кислота, концентрированная.
8. Железо-аммонийные квасцы, 1%-ный раствор. 1 г же-лезо-аммонийных
квасцов растворяют в воде, добавляют 1 мл концентрированной H2SO4 и
доводят объем раствора до 100 мл водой.
9. Фосфорная кислота, концентрированная.
1 Анализ минерального сырья. Сб. под ред. Ю. Н. Книпович и Ю. В.
Морачевского. Л., Госнаучтехиздат, 1956, стр. 805.
2 W. R. S с h о е 11 е г, A. R. Powell, С. J a h п. "Analyst", 60,
506, 1935; 52, 504, 1927.
179
а. Определение молибдена в растворе чистой соли, не содержащей
посторонних ионов
К анализируемому раствору объемом 25 мл добавляют
4 мл концентрированной соляной кислоты, 1 мл железо-аммо-нийных
квасцов и разбавляют в делительной воронке до 45-50 мл. Раствор охлаждают
до 15°, добавляют 6-7 мл роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл
(или, если требуется, больше) раствора хлорида олова. Раствор встряхивают
и через 1 мин добавляют 15 мл эфира. Встряхивают с обычными
предосторожностями 1-2 мин и дают жидкостям разделиться. Выпускают водный
слой в стакан, обсушивают внутри трубку воронки свернутой полоской
фильтровальной бумаги и сливают эфир в сухую мерную колбу на 25 мл.
Водный раствор переводят обратно в делительную воронку и экстрагируют еще
10 мл эфира. Вторую эфирную вытяжку соединяют с первой и разбавляют
эфиром до 25 мл. После перемешивания измеряют оптическую плотность в
интервале длин волн 460-480 ммк. Предварительно должен быть снят спектр
поглощения одного из эталонных растворов. Эталонные растворы, содержащие
от 0,01 до 0,05 мг Мо, готовят так же, как анализируемый.
б. Определение молибдена в стали
Приготовление эталонных растворов и построение калибровочной кривой. 0,4
г стали, не содержащей Мо, помещают в стакан или коническую колбу
емкостью 100 мл и растворяют навеску в 20 мл серно-азотной смеси при
нагревании на песчаной бане. Раствор выпаривают до появления паров S03.
Охладив стакан, приливают к остатку 60 мл серно-соляной смеси, нагревают
до кипения для растворения образовавшихся солей и, если необходимо,
отфильтровывают раствор от осадка кремнекислоты и графита. Раствор
переводят в мерную колбу на 200 мл и объем доводят водой до метки колбы -
раствор А. Отбирают пипеткой по 25 мл раствора А, переносят в делительную
воронку, вво- . дят стандартный раствор молибдена, содержащий в 1 мл
0,1 мг, с таким расчетом, чтобы общее содержание его (мг) в каждом из
эталонных растворов соответствовало:
0,1 0,2
0,3
0,4
0,5
Примечание. Если отсутствует образец стали, не содержащей Мо, при
приготовлении эталонных растворов учитывают содержание Мо во взягом
образце.
180
К полученному раствору приливают 4 мл раствора роданида калия и 4 мл
двухлористого олова, хорошо перемешивают раствор, приливают к нему 20 мл
эфира и плотно закрывают воронку: содержимое воронки энергично
перемешивают в течение 30 сек и дают отстояться до образования двух
слоев. Нижний кислотный слой осторожно сливают в чистый стакан,
обсушивают внутри трубку воронки свернутой полоской фильтровальной бумаги
и сливают эфирный слой в сухую мерную колбу на 50 мл. Водный раствор
Предыдущая << 1 .. 62 63 64 65 66 67 < 68 > 69 70 71 72 73 74 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама