Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 69

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 98 >> Следующая

переводят обратно в делительную воронку и производят повторное
экстрагирование 20 мл эфира. После разделения слоев вторая вытяжка
присоединяется к первой. Если при вторичном экстрагировании эфирный слой
заметно окрашен, то еще раз производят экстрагирование 10 мл эфира. После
экстрагирования доводят объем раствора эфиром до метки колбы и в течение
15 мин производят измерение оптической плотности. По полученным данным
строят калибровочную кривую.
Примечания. 1. При определении молибдена в вольфрамовых сталях
растворение пробы следует производить в присутствии 2-3 мл фосфорной
кислоты.
2. Выпаривание раствора до образования паров серной кислоты необходимо
как для разрушения карбидов, оставшихся неразложившимися, так и для
удаления азотной кислоты, которая впоследствии может препятствовать
восстановлению молибдена.
Определение молибдена в контрольном образце стали. 0,2 г стали с
неизвестным содержанием молибдена растворяют в 10 мл серно-азотной смеси
при нагревании на песчаной бане. По окончании растворения выпаривают
раствор до появления паров серной кислоты (см. примечания 1 и 2).
Охладив стакан, к остатку приливают 30 мл серно-соля-ной смеси.
Полученный раствор переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят до метки
колбы водой. 25 мл этого раствора пипеткой переносят в делительную
воронку и производят определение в условиях, описанных выше для
построения калибровочной кривой. Содержание молибдена в образце стали
находят по калибровочному графику, построенному по эталонным растворам,
приготовленным на образце стали, не содержащей молибдена.
Определение молибдена перекисью водорода 1
Молибден в кислой среде при действии перекиси водорода образует
соединение, растворы которого окрашены в желтый цвет; область
максимального поглощения лежит при
1 G. Т е 1 е р, D. В о 11 z. "Anal. Chem.", 22, 1030, 1950.
181
h 330 ммк. Метод может быть использован для определения молибдена в
присутствии ванадия и титана, которые также дают соединения с перекисью
водорода, но максимумы поглощения этих соединений значительно сдвинуты в
видимую область
а. Определение молибдена в растворе его чистой соли
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг Мо в 1 мл (стр. 179).
2. Смесь кислот (хлорной и фосфорной), 1:1.
3. Перекись водорода, 3%-ный раствор.
25 мл испытуемого раствора, содержащего молибден, вносят в мерную колбу
на 50 мл, добавляют 10 мл смеси кислот и 1 мл раствора Н2О2, доводят
водой до метки. Интенсивность окраски раствора измеряют, используя
спектрофотометр СФ-4, при длине волны 330 ммк. Если для определения
оптической плотности используются фотоколориметры ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-
Н-57, то работают со светофильтром ЯЭф 360 ммк. При приготовлении
эталонных растворов стандартный раствор соли молибдена вводят в 20 мл
воды и в остальном соблюдают условия, указанные для приготовления
испытуемого раствора. В эталонные растворы вводят молибден в количествах
(мг):
1,0 2,0
3.0
4.0
5.0
Определение молибдена по поглощению молибдата в ультрафиолетовой области
спектра 2
В растворах щелочных молибдатов в области спектра, доступной при работе
на спектрофотометрах СФ-2, СФ-5 (400-
1 100 ммк), не обнаруживается каких-либо максимумов поглощения. Однако
поглощение этих растворов сильно возрастает в ультрафиолетовой области,
что может быть использовано для количественного определения содержания
молибдена.
Необходимые реактивы:
1. Молибдат аммония, содержащий 0,1 мг Мо в 1 мл раствора (стр. 179).
2. Едкий натр, 20%-ный раствор.
1 A. W е i s s 1 е г. "Ind. Eng. Chem., Anal. Ed.", 17, 695, 1945.
2 К. Б. Яцимирский, И. И. Алексеева. "Зав. лаб.", 24, 1428,
1958.
182
В мерные колбы на 100 мл вносят раствор молибдата аммония с таким
расчетом, чтобы содержание молибдена в эталонных растворах было равно
(мг):
0,06
0,10
0,14
0,18
0,22
В каждую колбу добавляют по 4 мл раствора NaOH и доводят водой до метки
колбы.
Оптическую плотность приготовленных растворов измеряют на
спектрофотометре СФ-4 при X 230 ммк. По полученным данным строят
калибровочную кривую. В контрольный раствор молибдата добавляют такое же
количество щелочи и измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что
и для эталонных растворов.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ
Для определения алюминия используют ряд методов. Наиболее
распространенными являются методы определения ализариновым красным,
алюминоном и 8-оксихинолином. Окраска реагента и соединения зависит в
большой мере от pH раствора, что осложняет использование указанных
реагентов. Поэтому очень важно при определении алюминия и других металлов
контролировать pH раствора. Рассмотрим метод определения алюминия 8-
оксихинолином.
Определение алюминия 8-оксихинолином
I N
но н+
(кислая среда)
Кк
= 2 • 10-10
I N 0"
(щелочная среда)
С = ыо-"
8-Оксихинолин является амфотерным соединением и в зависимости от условий
реагирует как слабая кислота или как слабое основание1. Реагируя как
Предыдущая << 1 .. 63 64 65 66 67 68 < 69 > 70 71 72 73 74 75 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама