Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 70

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 98 >> Следующая

основание, 8-окоихинолик дает продукты присоединения, например, с
гетерополикислотами фосфора, кремния, германия.
Оксихинолин проявляет свойства слабой кислоты, вступая в реакцию с ионами
металлов. В результате реакции образу-
1 Р. Берг. Применение 8-оксихинолина в аналитической ОНТИ, 1937, стр.
96.
химии. М.,
183
ются малорастворимые в воде внутрикомплексные соединения. Эти соединения
растворяются в неводных растворителях (бензол, хлороформ) с образованием
растворов, которые можно фотометрировать (рис. 60); алюминий
количественно экстрагируется 1 в интервале pH 4,3 ~ 6,6. При фотомет-
рировании в качестве "нулевого" необходимо брать растворитель, в который
проэкстрагирован 8-оксихинолин, так
как область максимального поглощения реагента ц соединения близки2 :
^макс ОКСИХИНОЛИ-ната алюминия в хлороформе - 395 ммк, оксихинолина -320
ммк.
а. Определение алюминия в водных растворах его чистой соли
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор соли алюминия с содержанием 1 мг А1 в 1 мл. Для
его приготовления 1,000 г металлического алюминия (проволока или тонкая
пластинка) помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в 10 " НС!
(уд.
в. 1,12), доводят объем до 1 л и тщательно перемешивают- раствор А. 10
мл раствора А разбавляют водой до 1 л с предварительным добавлением в
него 5 мл НС1 той же концентрации - раствор Б. 1 мл раствора Б содержит
0,01 мг А1; раствор пригоден в день его приготовления.
2. о-Оксихинолин, 5%-ный раствор в 2 н. уксусной кислоте.
3. Ацетат аммония, 2 н. раствор.
4. Бензол.
5. Уксусная кислота, 2 н. раствор.
6. Едкий натр, 5%-ный раствор.
7. Соляная кислота, уд. в. 1,12.
8. Соляная кислота, 1 н. раствор.
К 20 мл испытуемого водного раствора, помещенного в делительную воронку,
прибавляют 0,5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 0,5 мл раствора
оксихинолина, перемеши-вают, добавляют 1 мл раствора ацетата аммония,
снова
1 Е. Б. Сендел. Колориметрические методы определения следов ме-
Л.л/w
Рис. 60. Спектры поглощения: ? - оксихинолинат А1 в СНСЬ; 2 - оксихинолин
в СНСЬ
таллов. М., "Мир", 1964, стр. 203.
2 Th. Moeller, J. Cohen.
"J. Amer. Chem. Soc.", 72, 3546, 1950.
184
перемешивают и еще добавляют 2 мл того же раствора ацетата аммония.
Экстрагирование производят двумя порциями бензола по 6 мл каждая,
перемешивая раствор в течение 1-2 мин. При проведении экстрагирования
второй порцией бензола следят, чтобы водный раствор оставался бесцветным;
в противном случае продлевают время перемешивания. Для удаления следов
влаги в слое бензола его можно профильтровать через сухой бумажный фильтр
или перелить в сухую колбочку; в последнем случае влага удерживается на
стенках стеклянного сосуда. Бензольный раствор переносят в сухую мерную
колбочку на 25 мл и доводят объем раствора бензолом до метки колбы.
Интенсивность окраски раствора измеряют, используя фо-токолориметры ФЭК-
56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57 или спектрофотометры СФ-4, СФ-5, если определяют
малые концентрации алюминия. Окраску бензольного слоя сравнивают с серией
эталонных растворов, приготовленных в аналогичных условиях и содержащих
алюминий в количествах (мг):
' 0,005
0,01 0,02 0,03 0,05
В качестве "нулевого" раствора используют бензол, полученный при
экстракции раствора, содержащего океихинолин, и ацетат аммония.
Экстрагирование производится в условиях, указанных при работе с
испытуемым раствором.
б. Определение алюминия в солях бериллия
При определении алюминия в присутствии бериллия используют свойство
оксихинолината алюминия экстрагироваться в более кислой среде по
сравнению с оксихинолинатом бериллия. По Сенделу 1 50 мкг алюминия
определяют в присутствии 0,1 г бериллия при pH 5 (соединение бериллия
экстрагируется при pH 9).
Кроме указанных ранее (стр. 184) необходимы реактивы:
1. 8-Оксихинолин, 1%-ный раствор в хлороформе.
2. 8-Оксихинолин, 5%-ный раствор в спирте.
3. Хлороформ, очищенный2.
4. Аммиак, концентрированный.
5. Аммиак, 6М раствор.
6. Соляная кислота х. ч., 10 н. раствор.
7. Соляная кислота х. ч., 2 М раствор.
1 Е. Б. С е н д е л. Колориметрические методы определения следов
металлов. М., "Мир", 1964, стр. 203.
2 А. Вайсберге р, Э. Проскауэр, Дж. Риддик, Э. Т у п с. Органические
растворители. М., ИЛ, 1958, стр. 390.
185
8. Раствор бисульфита аммония. Его получают пропусканием сернистого
газа в 6М раствор аммиака, не содержащий алюминия, до кислой реакции по
лакмусовой бумаге.
9. Перекись водорода, 3%-ный раствор.
10. Буферный раствор, pH 5. Для его приготовления берут 70 мл 0,2 М
раствора ацетата натрия в смеси с 30 мл
0,2 М уксусной кислоты.
11. Комплексон III, сухой препарат.
Приготовление эталонных растворов и построение градуировочной кривой. Для
приготовления эталонных растворов берут 5 делительных воронок емкостью ~
100 мл, вводят 40 мл воды и стандартный раствор, содержащий алюминий в
количествах (мкг):
10
20
30
50
Затем добавляют 5 мл буферного раствора, воду до объема 50 мл, 10 мл 1%-
Предыдущая << 1 .. 64 65 66 67 68 69 < 70 > 71 72 73 74 75 76 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама