Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 71

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 98 >> Следующая

ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и содержимое воронки
встряхивают в течение 3 мин. Хлороформенный экстракт переносят в мерную
колбу на 25 мл и доводят объем до метки хлороформом. Полученный раствор
фильтруют через сухой бумажный фильтр для удаления капель воды,
отбрасывая первые 5 мл, и переносят в кювету для фотометрирования.
Оптические плотности хлороформенных экстрактов измеряют при X 395 ммк
(если используется спектрофотометр) или используют светофильтр с Ямакс
пропускания в области 385-410 ммк (если измеряют на
фотоэлектроколориметрах) . В качестве "нулевого" используют раствор
оксихинолина в хлороформе, которым обработан раствор, содержащий все
реактивы, кроме алюминия. По полученным данным строят градуировочный
график.
Определение алюминия в контрольном препарате соли бериллия. 0,1 г соли
бериллия растворяют в 30-40 мл воды, добавляют соответственно 3-4 мл 10
н. раствора соляной кислоты (чтобы концентрация кислоты равнялась 1 н.),
2 мл раствора бисульфита аммония, кипятят в течение 2 мин и охлаждают. К
полученному раствору добавляют 1 г комплексона, перемешивают и добавляют
аммиак до щелочной реакции по лакмусовой бумаге. Раствор переносят в
делительную воронку, добавляют постепенно 5%-ный спиртовый раствор 8-
оксихинолина и выдерживают в течение 1 час. После этого добавляют 10 мл
хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин.
Хлороформенный слой сливают в новую делительную воронку к проводят
повторную обработку водного слоя 5 мл хлороформа. Такую обработку
продолжают до получения бесцвет-
ного экстракта (обычно бывает достаточно 3-4 порций хлороформа).
Объединенные экстракты промывают 25 мл воды, слой хлороформа отделяют, а
водный слой встряхивают с 5 мл хлороформа, который потом присоединяют к
основному раствору хлороформа. Для переведения алюминия в водную фазу к
хлороформу добавляют 25 мл 2М соляной кислоты. Если в слое хлороформа
содержится много оксихино-лината алюминия, то его дополнительно
обрабатывают 10 мл кислоты. К водному раствору прибавляют несколько
капель метилоранжа и аммиака (концентрированного) до получения желтой
окраски раствора, затем 5 мл буферного раствора, 10 мл хлороформа и
встряхивают содержимое воронки в течение 3 мин. Экстракцию повторяют,
обрабатывая водный раствор еще двумя порциями хлороформа. Объединенные
экстракты, помещенные в делительную воронку, встряхивают в течение 1 мин
с 25 мл 2 Ж соляной кислоты. К водному раствору добавляют 20 мл раствора
перекиси водорода и несколько капель фенолового красного. Через 1 мин
добавляют 6М аммиак до получения раствора красного цвета, 10 мл
хлороформа и встряхивают содержимое воронки в течение Змин. Слой
хлороформа сливают в мерную колбу на 25 мл и доводят объем до метки
хлороформом. Полученный раствор фильтруют через маленький сухой бумажный
фильтр для удаления капель воды, отбрасывая первые 5 мл, и переносят в
кювету для фотометрирования. Измеряют поглощение полученного раствора так
же, как указано в прописи для приготовления эталонных растворов. В
качестве "нулевого" раствора используют хлороформ, которым обработан
раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия, и проведенный через все
стадии анализа.
в. Определение алюминия в металлическом титане 1
Алюминий определяют колориметрическим путем по реакции с оксихинолином.
От главной массы титана алюминий отделяют соосаждением с гидроокисью
бериллия в аммиачной среде в присутствии перекиси водорода, титан при
этом удерживается в растворе в пероксидной форме. Удаление остатков
титана, а также железа производится экстракцией их оксихинолинатов
хлороформом при pH 2.
Чувствительность метода 5*10-3%.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор алюминия. 1 г алюминиевой проволоки или фольги
растворяют в 10 мл перегнанной соляной кислоты и разбавляют в мерной
колбе емкостью 1 л водой до метки; 1 мл содержит 1 мг алюминия. Более
разбавленные
1 Разработано в Гиредмете.
187
растворы получают разбавлением исходного раствора водой. Рабочий раствор
содержит 20 мкг алюминия в 1 мл.
2. Соляная кислота, перегнанная и разбавленная 1:4.
3. Перекись водорода, 30%-ный раствор.
4. Аммиак, свежеперегнанный, хранится в парафинированной склянке.
5. Нитрат аммония, 2%-ный раствор, содержащий несколько капель аммиака
и пергидроля.
6. Хлоридный буферный раствор pH 1,6. К 50 мл 0,2 М раствора
хлористого калия добавляют 26,3 мл 0,2 н. соляной кислоты и разбавляют в
мерной колбе емкостью 200 мл водой до метки.
7. Оксихинолин, 0,5%-ный раствор в перегнанном хлороформе.
8. Ацетат натрия, 2М раствор. 136,1 г ацетата натрия (CH3C02Na • ЗН20)
растворяют в 500 мл воды.
9. Оксихинолин, 0,7%-ный раствор в перегнанном четыреххлористом
углероде.
10. Раствор бериллия, содержащий 4 мг бериллия в 1 мл.
0,4 г металлического бериллия осторожно растворяют в стакане, покрытом
часовым стеклом в перегнанной соляной кислоте, сначала на холоду, затем
при нагревании. Раствор разбавляют водой, если нужно фильтруют, переводят
Предыдущая << 1 .. 65 66 67 68 69 70 < 71 > 72 73 74 75 76 77 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама