Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 72

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 98 >> Следующая

в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки.
11. Раствор титана, содержащий 2,5 мг титана в 1 мл.
0,25 г титана растворяют в 10 мл перегнанной соляной кислоты. Раствор
окисляют 2-3 каплями раствора перекиси водорода и разбавляют в мерной
колбе емкостью 100 мл соляной кислотой (1 :10) до метки.
Приготовление эталонных растворов и построение градуировочной кривой. В
делительные воронки емкостью 100 мл вводят 20-25 мл воды, 15 мл хло-
ридного буферного раствора, 2 мл 2М раствора уксуснокислого натрия, 3-5
мл 0,7%-ного раствора оксихинолина в четыреххлористом углероде,
стандартный раствор алюминия в количествах (мкг):
5
10
15
20
Содержание воронок встряхивают в течение 2 мин. После расслаивания
органический слой переносят в колориметрические пробирки емкостью 10 мл и
диаметром 1 см с притертой пробкой и приливают четыреххлористый углерод
до" определенного объема (5-6 мл). Оптические плотности полученных
растворов измеряют при X 395 ммк (если используется спектрофотометр) или
используют светофильтр с Ямакс про-
188
пускания в области 385-410 ммк. В качестве "нулевого" используют раствор
8-оксихинолина в четыреххлористом углероде, которым обработан раствор,
содержащий все реактивы, кроме алюминия. По полученным данным строят
градуировочный график.
Определение алюминия в контрольном образце металлического титана. 0,3 г
металла растворяют при умеренном нагревании в 5-10 мл соляной кислоты
(перегнанной) *. Приливают при помешивании 1 мл раствора бериллия, 80 мл
воды, 10 мл раствора перекиси водорода и аммиак до pH 8 (по
универсальному индикатору). Через несколько минут осадок отфильтровывают
через неплотный фильтр2 и промывают 3-4 раза раствором азотнокислого
аммония. Осадок смывают с фильтра в стакан емкостью 50 мл сначала горячей
водой, затем 10 мл горячей перегнанной соляной кислоты (1:4) и затем
снова горячей водой. Общий объем раствора должен составлять 25 мл3.
Раствор нейтрализуют аммиаком (по каплям) до pH 1,5 (по универсальному
индикатору), переводят в делительную воронку емкостью 100 мл и приливают
15 мл хлоридного буферного раствора. Добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора
оксихинолина в хлороформе и воронку встряхивают в течение 1-2 мин. Слой
хлороформа сливают и экстракцию подобным путем повторяют 6-8 раз до тех
пор, пока хлороформенный слой не будет бесцветен. Водный слой тщательно
отделяют от хлороформенного, приливают 5 мл 2 М. раствора уксуснокислого
натрия и раствор перемешивают. Приливают 3-5 мл4
0,7%-ного раствора оксихинолина в четыреххлористом углероде и воронку
встряхивают 2 мин. Алюминий при этом переходит в органический слой,
который переводят в колориметрическую пробирку и далее поступают так же,
как указано в методике приготовления эталонных растворов. В качестве
"нулевого" используют раствор 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде,
которым предварительно обрабатывают рас-
1 Если металл неоднороден, растворяют ]-1,5 г в 25 мл перегнанной
соляной кислоты и отбирают для анализа соответствующую аликвотную часть
раствора. Если остается нерастворимый остаток, его отфильтровывают и
отбрасывают. Иодидный или другой компактный металл должен быть в виде
очень тонкой стружки; 0,3-1,5 г стружки растворяют в 20 мл соляной
кислоты х. ч. (уд. в. 1,19) при умеренном нагревании, доливая в процессе
растворения ту же кислоту до 20 мл. В отсутствие соляной кислоты,
квалификации х. ч., металл растворяют в перегнанной соляной кислоте
вначале на холоду в течение продолжительного времени, а затем при
нагревании.
2 Иногда в фильтратах через некоторое время после начала фильтрования
появляется осадок, на что не обращают внимания.
3 При содержании алюминия более 0,015% для дальнейших операций
отбирают аликвотную часть раствора.
4 При наличии алюминия в 10-15 мкг приливают 3 мл, при большем - 5
мл. Содержание алюминия не должно превышать 45 мкг.
189
твор, содержащий все реагенты, кроме алюминия, и проведенный через все
стадии анализа.
Примечания. 1. В случае получения мутных экстрактов перед перенесением в
кювету для фотометрирования раствор оксихинолината алюминия в
органическом растворителе фильтруют через сухой бумажный фильтр.
2. Глухой опыт иа реактивы проводят через все стадии анализа, прн этом в
раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей в соляной
кислоте (см. ход аиалнза на стр. 189), приливают 2 мл раствора титана;
далее поступают, как указано в ходе анализа. Наличие алюминия в реактивах
при содержании алюминия в контрольном образце 3-5 ¦ 10 ~3 % не должно
превышать 10-15 мкг.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ И ФОСФОРА
В основе фотометрических методов определения фосфора и кремния лежит
реакция образования гетерополикислот состава;
Н4 [Si (Мо3О10)4] ¦ "Н20,
Н3 [Р (Мо3О10)4]-иН2О.
Гетерополикислоты кремния и фосфора (так называемые желтые формы)
образуются в кислой среде, но условия их получения различны. Наиболее
благоприятной кислотностью для существования фосфорномолибденовой
Предыдущая << 1 .. 66 67 68 69 70 71 < 72 > 73 74 75 76 77 78 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама