Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 74

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 68 69 70 71 72 73 < 74 > 75 76 77 78 79 80 .. 98 >> Следующая

получения этого раствора навеску 0,439 г х. ч. однозамещенного фосфата
калия (КН2Р04) помещают в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде,
доводят водой до метки колбы и тщательно перемешивают.
2. Смешанный реактив: смесь Mo (V) и Mo (VI) в отношении 2:3. Для
приготовления этого реактива навеску 8,15 г молибдата аммония
квалификации ч. д. а. растворяют в 60 мл воды. К 25 мл этого раствора
добавляют 12,5 мл 12 н. соляной кислоты и разбавляют водой до объема 50
мл, добав-
1 3. Ф. Шахова, Е. Н. Дорохова. "Вестн. Моск. ун-та" вып 2, 77, 1965.
ляют в этот раствор 30 г металлической ртути, энергично смешивают 10 мин
и фильтруют раствор. Полученный раствор должен иметь красную окраску. К
30 мл первоначального раствора молибдата аммония добавляют 50 мл соляной
кислоты (уд. в. 1,19), 56 мл серной кислоты (уд. в. 1,84) (постепенно) и
при постоянном помешивании вводят 40 мл раствора, содержащего
предварительно восстановленный молибден (V). Этот раствор разбавляют
водой до объема 200 мл. Полученный указанным путем реактив пригоден для
употребления в течение 6 месяцев; он имеет изумрудно-зеленый цвет.
3. Серная кислота, 2 н. раствор.
К 8-10 мл помещенного в мерную колбу емкостью 25 мл испытуемого водного
раствора, содержащего фосфор, добавляют 1,8 мл серной кислоты, 0,3 мл
смешанного реактива, разбавляют водой до объема 15 мл, перемешивают и
нагревают в течение 15 мин, погрузив в кипящую водяную баню. Быстро
охлаждают раствор, доводят объем водой до метки колбы, перемешивают и
фотометрируют при кыакс 815 ммк, используя спектрофотометры СФ-4, СФ-5.
Раствором сравнения ("нулевой" раствор) является дистиллированная вода.
Определяют концентрацию фосфора в испытуемом растворе графическим
методом, строя предварительно калибровочный график по ряду эталонных
растворов, приготовленных точно в тех же условиях, которые были указаны
для определения фосфора в испытуемом растворе. Эталонные растворы
содержат фосфор в количествах (мкг):
1-й ряд 2-й ряд
0,05 0,5
0,15 0,75
0,25 .1,00
0,35 1,5
0,5 2,0
Если содержание фосфора отвечает количествам его, указанным во 2-м ряду
эталонных растворов, фотометрирование можно производить на
фотоэлектроколориметрах марки ФЭК-56, ФЭК-Н-54, ФЭК-Н-57.
б. Определение фосфора в металлическом титане 1
Фосфор определяется колориметрическим путем по реакции образования
фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, экстрагируемой эфиром с
последующим восстановлением хлористым оловом до молибденовой сини.
Определение производят после отделения титана сплавлением с едкой
щелочью.
1 Разработано в Гиредмете.
193
Чувствительность метода в условиях анализа 1 - 10-3 %.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор фосфора (запасной). 0,426 г дву-замещенного
фосфата аммония растворяют в воде, переводят раствор в мерную колбу
емкостью 1 л и разбавляют до метки. 1 мл этого раствора содержит 100 мкг
фосфора. Стандартный раствор для колориметрирования готовят путем
разбавления запасного раствора водой. 1 мл полученного раствора должен
содержать 1 мкг фосфора.
2. Едкий натр х. ч. Содержание фосфора в нем не должно превышать
0,0001 %.
3. Винная кислота ч. д. а., 50%-ный раствор.
4. Азотная кислота, концентрированная и 7%-ный раствор.
5. Молибденовая жидкость. 150 г молибденовокислого аммония растворяют
в 1 л воды и осторожно при помешивании вливают в 1 л азотной кислоты
(1:1). Раствору дают отстояться в течение нескольких дней и перед
употреблением фильтруют. В случае, если при хранении раствора выделяется
много молибденовой кислоты, раствор к употреблению не пригоден.
6. Этиловый эфир.
7. Азотнокислая медь - раствор, содержащий 100 г соли в 85 мл воды и
10 ял концентрированной азотной кислоты.
8. Азотнокислый кобальт, насыщенный раствор, разбавленный водой 1:10.
9. Хлористое олово, 2%-ный раствор в соляной кислоте (1:2).
10. Углекислый натрий, 2%-ный раствор.
Приготовление эталонных растворов. К 4-
5 мл раствора, содержащего от 0,2 до 1,2 мкг фосфора и помещенного в
делительную воронку емкостью 25 мл, добавляют 1 мл молибденовой жидкости,
перемешивают и через 5 мин прибавляют из бюретки 5,5 мл эфира1 и
тщательно взбалтывают в течение 2 мин. По расслаивании нижний водный слой
сливают, а эфирный переводят в цилиндр для колориметрирования и добавляют
10-11 капель раствора хлористого олова, перемешивают и используют для
дальнейшего колориметрирования.
Можно использовать также серию постоянных эталонов, имитирующих окраску
фосфориомолибденовой гетерополи-сини в эфирном слое. Серия постоянных
растворов, имитирующих окраску эфирного слоя, готовится по табл. 5 в
цилиндрах для колориметрирования с притертой пробкой диаметром около 13-
14 мм.
1 После взбалтывания и последующего перевода в цилиндр для ко-
лориметрироваиня обычно остается только 5 мл.
194
Для уравнивания окраски раствора азотнокислой меди с окраской фосфатного
комплекса в эфирном слое к каждому раствору шкалы добавляют по каплям
раствор азотнокислого кобальта. Уравнивание производят сравнением окраски
Предыдущая << 1 .. 68 69 70 71 72 73 < 74 > 75 76 77 78 79 80 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама