Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 76

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 98 >> Следующая

удаления бромистого водорода. К охлажденному хлорнокислому раствору
добавляют 10 мл воды и 15 мл раствора сульфита. Раствор нагревают до
кипения и продолжают кипятить около 30 сек, охлаждают и переносят в
мерную колбу на 50 мл, применяя минимальное количество воды для
споласкивания. Добавляют 20 мл реагента молибдат аммония - гидразин-
сульфат. Разбавляют до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Погружают колбу на 10 мин в кипящую водяную баню, вынимают и быстро
охлаждают. Если необходимо, прибавляют несколько капель воды до метки.
Измеряют оптическую плотность при Я 830 ммк в кювете / = 1 см
относительно аналогично приготовленного раствора из одинаковой навески и
тех же количеств реагентов, но с прибавлением 5 мл 10 н. серной кислоты
вместо 5 мл молибдата.
При определении фосфора в чугуне берут навеску 100 мг, добавляют 25 мл
разбавленной азотной кислоты, удаляют азотную кислоту длительным
кипячением, разбавляют раствор точно до 100 мл, дают осесть графиту и
отбирают 5 мл полученного раствора для определения. Далее определение
производят как описано выше, начиная с выпаривания с хлорной кислотой и
обработки бромистоводородной кислотой.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНИЯ
Определение кремния производят так же, как и фосфора, в виде синей формы
кремнемолибденового гетерополианиона. В качестве восстановителя часто
применяют двухлористое олово. Аналогично определению фосфора можно
проводить определение кремния, не применяя восстановителя.
197
а. Определение кремния в сталях (восстановитель - двухлористое олово)
Описываемый метод пригоден для определения кремния в присутствии фосфора
в сталях. Устойчивость гетерополикислот кремния и фосфора, как было выше
отмечено, зависит от кислотности раствора. Образовавшаяся при низкой
кислотности (~0,02 н.) кремнемолибденовая гетерополикис-лота остается
устойчивой при повышении кислотности раствора, в то время как
фосфорномолибденовая гетерополикислота в этих условиях разрушается.
Необходимые реактивы:
1. Стандартный раствор кремния, содержащий 0,1 мг Si в 1 мл. Для
приготовления стандартного раствора берут навеску кремнекислого натрия
(Na2,Si03 • 9Н20) с известным содержанием кремния (0,1 г), помещают в
мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, доводят водой объем
раствора до 1 л и тщательно перемешивают-раствор А. 1 мл раствора А
содержит 0,1 мг Si. 10 мл раствора А разбавляют до 200 мл - раствор Б. 1
мл раствора Б содержит 0,005 мг кремния.
2. Серная кислота 1 :8.
3. Азотная кислота, 2,5 н. раствор.
4. Серная кислота, 0,15 н. и 8 н. растворы.
5. Молибдат аммония, 5%-ный раствор.
6. Двухлористое олово, 0,5%-ный раствор.
Для приготовления раствора в стакан на 100 мл помещают 0,5 г соли
двухлористого олова, добавляют 4 мл НС1 (уд. в. 1,19), 10 мл воды и
нагревают до полного растворения соли. После этого раствор переносят в
мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Раствор пригоден в день
его приготовления.
Приготовление эталонных растворов. 0,1 г стали, не содержащей кремния
(или, если таковая отсутствует, с известным заранее содержанием кремния,
которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в
коническую колбу, добавляют 10 мл серной кислоты (1:8) и нагревают на
водяной бане при 85° до прекращения выделения пузырьков. После этого
приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение
2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает.
Охладив раствор, переносят его в мерную колбу на 250 мл, доводят объем
водой до метки, взбалтывают и дают отстояться. Для приготовления
эталонных растворов в мерные колбы на 100 мл берут по 5мл приготовленного
раствора, вводят в каждую колбу соответствующее количество стандартного
раствора кремния, приливают 15 мл 0,15 н. раствора
198
серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин.
Прибавляют 25 мл 8 н. раствора серной кислоты и после перемешивания
добавляют 4 мл раствора двухлористого олова. Растворы фотометрируют и
строят калибровочный график.
Содержание кремния в эталонных растворах должно соответствовать (мг):
0,005
0,01
0,015
0,02
0,025
Определение кремния в контрольном образце стали. Навеску 0,1 г
анализируемого образца стали растворяют при тех же условиях, которые были
указаны для приготовления эталонных растворов. После соответствующего
разбавления для испытания берут 5 мл раствора и проводят реакцию
образования синей формы кремнемолибденовой гетерополикислоты в условиях,
описанных выше для приготовления эталонных растворов.
б. Определение кремния в растворе чистой соли 1 без применения
восстановителя
Метод основан на получении синей формы кремнемолибденовой
гетерополикислоты при использовании в качестве реактивов солей молибдена
(VI) и молибдена (V), прибавляемых последовательно.
Кроме указанных на стр. 198 необходимы реактивы:
1. Молибдат аммония (молибден VI), 10%-ный водный раствор.
2. Раствор восстановленной соли молибдена (молибден V) (стр. 192). 57
Предыдущая << 1 .. 70 71 72 73 74 75 < 76 > 77 78 79 80 81 82 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама