Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 77

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 98 >> Следующая

мл восстановленного молибдата аммония разбавляют водой двойной
дистилляции до 100 мл.
3. Вода двойной дистилляции.
4. Уксусная кислота 1 : 3.
5. Соляная кислота, 2 н. раствор.
6. Серная кислота, 12 н. раствор.
7. Серная кислота, 0,2 н. раствор.
В конические колбы емкостью 50 мл вводят стандартный раствор соли
кремния, разбавляют водой двойной дистилляции до 5 мл, приливают 0,4 мл
уксусной кислоты, 0,6 мл 0,2 н. раствора серной кислоты, 0,2 мл раствора
молибдата, оставляют стоять 5 мин при комнатной температуре, добавляют
примерно 20 мл воды двойной дистилляции, 3 мл 2 н. рас-
Разработано 3. Ф. Шаховой, Р. К. Моторкнной, Л. И. Ващенко на кафедре
аналитической химии МГУ.
199.
твора соляной кислоты, 1,2 мл 12 н. раствора серной кислоты, 0,2 мл
раствора молибдена (V), разбавляют до 30 мл и нагревают в кипящей бане в
течение 15 мин. Быстро охлаждают растворы и фотометрируют при X 805 ммк
по отношению к воде, взятой в качестве "нулевого" раствора. Содержание
кремния в эталонных растворах соответствует (мкг):
1-й ряд 2-й ряд
1 7
3 10
5 15
7 20
10
Для определения кремния в испытуемом водном растворе соблюдают все
условия, указанные для приготовления эталонных растворов.
в. Определение кремния в чугунах и сталях без применения постороннего
восстановителя 1
При определении кремния в чугунах и сталях не нужно предварительно
устранять 2-валентное железо путем окисления, а наоборот, целесообразнее
использовать его в качестве восстановителя (стр. 192), причем в тех
случаях, когда железа в анализируемом материале недостаточно для полного
восстановления комплекса, его следует вводить дополнительно в качестве
разбавляющего раствора. Необходимо отметить, что при указанной выше
кислотности образования кремнемолибденового комплекса (0,12-0,25 н. по
H2S04) в растворах может также присутствовать продукт восстановления
простого молибдата, который в отличие от гетерополикомплекса неустойчив
при высокой кислотности. Поэтому после образования гетерополисини при
выбранной низкой кислотности в растворе следует создать высокую
кислотность (5 н. по H2S04). При изучении влияния концентрации молибдата
установлено, что 300-кратный избыток его является опти-
МЯЛЬНЫМ.
Кроме указанных на стр. 198 необходимы реактивы:
1. Серная кислота 1 : 10 и 1:3.
2. Соль Мора, 12%-ный раствор. 120 г соли Мора растворяют в
дистиллированной воде, добавляют 10 мл 1 н. серной кислоты.
При содержании кремния 0,8-3,0% 0,1 г чугуна с известным содержанием
кремния растворяют в 10 мл H2S04 (1 : 10) при нагревании на водяной бане
до прекращения выделения пузырьков газа. Раствор охлаждают и переносят в
1 Методика применима к образцам стали, растворимым в серной кислоте.
200
мерную колбу емкостью 200 мл и разбавляют до метки раствором соли Мора.
1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 мл полученного раствора отбирают в
колориметрические пробирки или мерные колбы емкостью 25 мл, добавляют 2,4
мл раствора молибдата аммония, выдерживают 5 мин, разбавляют до метки
серной кислотой (1:3), перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-М с красным светофильтром в
кюветах 0,5-1 см по отношению к воде или раствору, содержащему несколько
меньшее количество кремния и приготовленному в тех же условиях (см.
дифференциальный метод, стр. 66). Раствор чугуна с неизвестным
содержанием кремния готовят в тех же условиях и находят искомую
концентрацию кремния по калибровочному графику.
При содержании кремния меньше 0,8% анализ производят по той же методике,
но навеску увеличивают до
0,3 г и для растворения ее берут 5 мл H2S04 (1 : 10), разбавляют солью
Мора до 50 мл; в мерные колбы на 25 мл отбирают от 3 до 10 мл раствора.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА
Для определения цинка применяют ряд органических реагентов. Из их числа
большого внимания заслуживает дити-зон ', который в зависимости от
кислотности раствора может реагировать в кето- или энольной форме
/NH-NH-С,Н8
S C^N=N-С"Н5
Дитизон является одним из распространенных реагентов, применяемых для
определения тяжелых металлов. Реакции эти отличаются большой
чувствительностью; значения молярных коэффициентов погашения порядка 50
000. Дитизонаты металлов хорошо растворимы в неводных растворителях,
которые обычно используются для их экстракции. Дитизон реагирует с
большим числом элементов, но найдены условия определения многих отдельных
элементов (Zn, Cd, Си, Pb к др.) при определенной кислотности раствора
(pH) и применении различных маскирующих веществ для устранения влияния
посторонних элементов. Раствор дитизоната цинка в СС14 максимально
поглощает при X 520 ммк (рис. 62).
а. Определение цинка в металлическом титане 2
В предлагаемой методике дан метод определения цинка с предварительным
отделением его от титана экстракцией
1 Н. Fischer. "Z. angew. Chem.", 42, 1025, 1929; 47, 685, 1934; 50
219, 1937.
2 Разработано в Гиредмете.
201
Диэтилдитиокарбамината цинка этйлацетатом с последую--щей реэкстракцией в
Предыдущая << 1 .. 71 72 73 74 75 76 < 77 > 78 79 80 81 82 83 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама