Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 78

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 98 >> Следующая

водный слой. Чувствительность метода
1 • ю-3%.
Необходимые реактивы:
I. Стандартный раствор цинка. 0,1 г металлического цинка растворяют
в соляной кислоте и раствор разбавляют в
мерной колбе емкостью 100 мл водой до метки - раствор А. 1 мл раствора А
содержит 1 мг цинка. 1 мл раствора А разбавляют в мерной колбе емкостью
100 мл водой до метки - раствор Б. 1 мл раствора Б содержит 0,01 мг
цинка; годен в.
день приготовления.
2. Азотная кислота, концентрированная, разбавленная 1 :3 и 0,01 н.
раствор.
3. Борная кислота, 5%-ный раствор.
4. Винная кислота, 15%-ный раствор.
5. Плавиковая кислота, разбавленная 1 : 5.
500 550 600 650 700 6- Аммиак водный.
7. сЭтилацетат перегнанный.
Рис. 62. Спектры поглощения: 8. Диэтилдитиокарбаминат
1 - дитизон в СС14; 2 - дитизо- натрия, 2%-ный раствор.
нат циика в СС14 g Уксуснокислый буферный
раствор, pH 3.
10. Уксуснокислый натрий, 50%-ный раствор.
II. Серноватистокислый натрий, 50%-ный раствор.
12. Четыреххлористый углерод, перегнанный, бесцветный.
13. Дитизон, 0,02%-ный раствор в четыреххлористом углероде (запасной).
0,020 г дитизона помещают в делительную воронку емкостью 500 мл и
растворяют в 50 мл четыреххлористого углерода; дитизон, растворяясь,
окрашивает раствор в зеленый цвет. По растворении дитизона добавляют в
воронку 100 мл аммиака (1 : 100) и воронку энергично встряхивают; при
этом дитизон переходит в аммиачный раствор, окрашивая его в оранжевый
цвет, а продукты окисления дитизона остаются е слое органического
растворителя. Последний сливают, в воронку добавляют 100 мл чистого
четыреххлористого углерода, подкисляют аммиачный раствор несколькими
каплями разбавленной (1:1) серной кислоты и воронку встряхивают для
перевода дитизона обратно в слой четыреххлористого углерода. Отделив
раствор дитизона от водного слоя, дважды промывают его водой путем
встряхивания в делительной во-
: ею
202
ронке, а затем фильтруют (для просушки) через бумажный фильтр и хранят в
склянке из темного стекла.
0,005%-ный раствор дитизона готовят разбавлением в четыре раза запасного
0,02%-ного раствора дитизона четыреххлористым углеродом, т. е. на 25 мл
0,02%-ного раствора берут 75 мл четыреххлористого углерода. Раствор
готовят в день употребления.
Приготовление эталонных растворов. В мерную колбу на 50 мл берут 5 или 10
мл в зависимости от количества испытуемого раствора 0,01 н. азотной
кислоты и стандартный раствор цинка в количествах (мг):
0,003
0,006
0,01 0,02
В остальном эталонные растворы готовят в условиях, указанных ниже при
определении цинка в испытуемом растворе.
Определение цинка в контрольном образце металлического титана. 0,3 г
металла помещают в платиновую чашку и обрабатывают на холоду 10 мл
плавиковой кислоты, прибавляя ее небольшими порциями; очередную порцию
плавиковой кислоты прибавляют по прекращении бурной реакции. Помешивают
раствор легким покачиванием платиновой чашки. Растворение заканчивают при
слабом нагревании на водяной бане. После полного растворения добавляют 5-
-6 капель концентрированной азотной кислоты и выпаривают на водяной бане
до объема 1 -1,5 мл, не допуская выпаривания до меньшего объема.
Приливают
3 мл винной кислоты, 10 мл борной кислоты и разбавляют водой до
объема 25 мл. Раствор нейтрализуют аммиаком до переходной окраски по
бумаге конго, охлаждают и переводят раствор в делительную воронку
емкостью 100 мл. Платиновую чашку дважды промывают небольшими порциями
воды из промывалки, сливая ее в воронку. Туда же приливают 5-8 мл
этилацетата, 1 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично
встряхивают воронку в течение 10- 20 сек. После отстаивания тщательно
отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую
делительную воронку. К водному слою снова приливают этилаце-тат и
диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают.
Экстракцию повторяют еще 2-3 раза, пока окраска слоя этилацетата не
останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в одну
делительную воронку, отделяют от отстоявшихся капелек водного слоя,
промывают 2 раза по 5 мл уксуснокислым буферным раствором и водный слой
отбрасывают.
203
Экстракт фильтруют через плотный сухой складчатый фильтр диаметром 11 см,
собирая его в другую делительную воронку емкостью 50 мл. Туда же
приливают 10 мл азотной кислоты (1:3) и воронку энергично встряхивают для
извлечения цинка в водный слой. После отстаивания тщательно отделяют
водный слой, собирая его в стакан емкостью 50 мл. Обработку экстракта 5-
10 мл той же кислоты повторяют еще 2 раза. Объединенную азотнокислую
вытяжку упаривают на песчаной бане досуха. Сухой остаток смачивают
несколькими каплями концентрированной азотной кислоты и слегка
подсушивают на водяной бане. Затем остаток растворяют в 0,01 н. азотной
кислоте, раствор переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют до
метки той же кислотой. Отбирают пипеткой 5-10 мл раствора и переносят в
воронку для экстрагирования (в растворе не должно быть более 10 мкг
Предыдущая << 1 .. 72 73 74 75 76 77 < 78 > 79 80 81 82 83 84 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама