Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Пешкова В.М. -> "Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии" -> 8

Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии - Пешкова В.М.

Пешкова В.М., Громова М.И. Практическое руководство по спектрометрии и колориметрии — МГУ, 1965. — 272 c.
Скачать (прямая ссылка): praktrukovodstvopospektrometrii1965.djvu
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 98 >> Следующая

физико-химического анализа, строя диаграммы состав - свойство, где в
качестве свойства берется оптическая плотность D или пропускание Т
раствора (стр. 51).
7. На основе большой точности измерения величин оптической плотности
развиваются новые спектрофотометрические методы - дифференциальный (стр.
66) и спектрофото-метрическосо титрования (стр. 57).
4. ИССЛЕДОВАНИЕ ФОТОМЕТРИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ
Одной из главных задач, которые могут быть решены с помощью
фотометрических методов, является определение концентрации вещества в
растворе.
21
Любое фотометрическое определение состоит из двух этапов: 1)
приготовление раствора для фотометрирования (переведение анализируемой
пробы в раствор и проведение фотометрической реакции - получение
"окрашенного" соединения); 2) измерение величины поглощения испытуемого
раствора (фотометрирование). Очень редко фотометрирование проводят сразу
же после переведения анализируемой пробы в раствор, так как величина
поглощения в этом случае бывает очень незначительна и невозможно
определять малые количества вещества. Поэтому на практике определяемый
компонент обычно переводят в соединение, обладающее значительным
поглощением, и стремятся использовать аппаратуру, которая дает
возможность производить измерения в области его максимума поглощения
(большие величины оптических плотностей соответствуют большим величинам
молярных коэффициентов погашения). Чаще всего определяемый элемент
переводят в комплексное соединение с различными органическими реагентами.
При выборе реагента для определения какого-либо элемента следует
учитывать прежде всего его селективность, а также чувствительность
определения, которая может быть при этом достигнута. Селективность
реагента в фотометрическом методе определяется в первую очередь
возможностью найти область спектра, в которой поглощает испытуемое
соединение, свободную от наложения поглощения посторонних компонентов,
присутствующих в растворе. Кроме того, следует стремиться подобрать
специфические условия проведения реакции, в которых образуется
комплексное соединение только определяемого элемента. Оптимальные условия
определения требуют полного связывания определяемого элемента в комплекс.
Большинство органических реагентов обладают кислотно-основными
свойствами. В общем виде уравнение реакции образования комплексного
соединения в этом случае можно представить следующим образом:
Ме"+ + mHR -"MeR^~m)+ + mH+
Следовательно, оптимальные условия образования комплексного соединения
будут зависеть не только от избытка реагента, но также от pH раствора,
особенно в том случае, когда используемый реагент является слабой
кислотой.В тех случаях, когда комплексное соединение отличается малой
прочностью, для сдвига равновесия в сторону более полного образования
комплексного соединения используют органические растворители: спирт,
ацетон, или экстрагируют его
в слой органического растворителя, несмешивающегося с водой
(экстракционно-фотометрический метод, стр. 71). Кроме того, поглощение
самого органического реагента очень часто меняется с изменением
кислотности раствора, что сле-
22
дует учитывать при выборе оптимальной длины волны для измерения
поглощения комплекса.
Таким образом, использованию фотометрической реакции для количественного
определения элемента должно предшествовать изучение ионного состояния
компонентов, вступивших в реакцию, определение их фотометрических
характеристик, выяснение оптимальных условий полноты образования
комплексного соединения, а также предварительное изучение кинетики
реакции. Только после этого можно приступить к выяснению приложимости
основого закона светопоглощения к раствору, в котором находится
определяемый элемент, и к разработке условий количественного его
определения.
Если предполагается, что в реакцию вступает ион элемента с органическим
реагентом, являющимся одно-, двух- или многоосновной кислотой, т. е.
реакция протекает по типу замещения протона кислоты ионом металла, то
этапы указанного исследования следующие.
Исследование органического реагента
1. Для фотометрического исследования реагента необходимо снять спектр
поглощения его водного раствора или раствора в неводном растворителе,
если таковой применяется для экстракции исследуемого соединения (D
=/(Я)). В последнем случае необходимо определить значение коэффициента
распределения и выяснить зависимость этой величины от значения pH
раствора (q = f (pH) ). Также нужно выяснить зависимость светопоглощения
раствора реагента от его кислотности при выбранной длине волны (Z) =
/(pH)) и рассчитать значения молярного коэффициента погашения 8 реагента
в молекулярной форме (НА) - кислая область и полностью диссоциированвдй
(А-)-щелочная область.
Для недиссоциированной и диссоциированной форм реагента значение 8 можно
считать гграктически истинным, если отсутствует поглощение посторонних
веществ (например, компонентов буферного раствора).
2. Для растворе реагента в неводном растворителе необходимо
Предыдущая << 1 .. 2 3 4 5 6 7 < 8 > 9 10 11 12 13 14 .. 98 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама