Главное меню
Главная О сайте Добавить материалы на сайт Поиск по сайту Карта книг Карта сайта
Книги
Аналитическая химия Ароматерапия Биотехнология Биохимия Высокомолекулярная химия Геохимия Гидрохимия Древесина и продукты ее переработки Другое Журналы История химии Каталитическая химия Квантовая химия Лабораторная техника Лекарственные средства Металлургия Молекулярная химия Неорганическая химия Органическая химия Органические синтезы Парфюмерия Пищевые производства Промышленные производства Резиновое и каучуковое производство Синтез органики Справочники Токсикология Фармацевтика Физическая химия Химия материалов Хроматография Экологическая химия Эксперементальная химия Электрохимия Энергетическая химия
Новые книги
Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 2" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 1" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 12" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 11" (Журналы)

Петрянов-соколов И.В. "Научно популярный журнал химия и жизнь выпуск 10" (Журналы)
Книги по химии
booksonchemistry.com -> Добавить материалы на сайт -> Лабораторная техника -> Рапопорт Ф.М. -> "Лабораторные методы получения чистых газов" -> 101

Лабораторные методы получения чистых газов - Рапопорт Ф.М.

Рапопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов — М.: ГХИ, 1963. — 420 c.
Скачать (прямая ссылка): labaratorniemetodipolgazov1963.djvu
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 171 >> Следующая

препятствует смешиванию кислого конденсата и щелочных растворов.
Этим способом получают очень чистую окись углерода. Содержание СО в сухом
газе составляет 99,9%. Выход окиси углерода достигает 92%.
Фосфорная кислота, применяемая в качестве катализатора, может служить в
течение очень длительного времени.
Полученную окись углерода собирают в газгольдеры над ¦маслом или
глицерином (см. стр. 101), из которых перекачивают ее в стальные баллоны.
После хранения в стальных баллонах в окиси углерода обнаруживают следы
карбонила железа и двуокиси углерода. Очистка от' карбонила железа
описана ниже (см. стр. 244).
Разложение щавелевой кислоты8
При нагревании щавелевой кислоты в присутствии концентрированной серной
кислоты протекает реакция разложения, сопровождающаяся выделением равных
объемов окиси и двуокиси углерода и воды:
H2SOi
H2C2Oi • 2НаО --СО + С02 + ЗН20
Реактивы
Щавелевая кислота, кристаллическая, перекрнсталлизованяая.
Серная кислота, концентрированная.
Едкое кали, 40%-ный раствор. ч
Цинк, металлический.
Сульфат ванадила VOSO4. ,
-jОкись углерода
243
Активная медь (см. стр. 146),
Хлорид кальция, безводный.
Пятиокись фосфора, возогнанная в кислороде (см. стр. 48).
Азот, жидкий.
Получение. В круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой и отводной
трубкой (см. рис. 2,а и б, стр. 13), смешивают 1 вес. ч.
перекристаллизованной щавелевой кислоты с 5 вес. ч. концентрированной
серной кислоты. Осторожно нагревают до начала выделения таза. Нагрев
регулируют таким образом, чтобы выделение газа было умеренным.
/Выделяющийся газ содержит равные объемы окиси и двуокиси углерода. Для
удаления двуокиси углерода газ пропускают через две последовательно
соединенные промывные склянки (см. рис. 28, 4,.6, 7, стр. 51) с раствором
КОН. Дальнейшую очистку газа проводят так же, как и при получении окиси
углерода из муравьиной кислоты (см. стр. 24J).
Взаимодействие карбоната кальция с цинком9
При нагревании до 700-750 °С смеси карбоната калыция и цинковой пыли
происходит следующая реакция:
СаС03 + Zn-----> СаО + ZnO + СО
Выделяющаяся окись углерода имеет высокую степень чистоты.
Реактивы
Карбонат кальция, х. ч.
Цинковая пыль.
Едкое кали, 25%-ный раствор.
Хлорид кальция, безводный.
Пятиокись фосфора, возогнанная в кислороде (см. стр. 48).
Азот, жидкий.
Двуокись углерода, твердая (сухой лед).
Ацетон.
Аппаратура
Установка для получения окисн углерода состоит из кварцевой трубки
диаметром 2-2Д. см и длиной 40-50 см (или из стекла шреяСс), снабженной
на оттянутык- концах кранами. Трубка помещена в трубчатую электрическую
печь, рассчитанную на нагрев до 700-800 °С.
Очистку, газа от возможных примесей: пылн карбоната кальция, паров цинка,
двуокиси углерода и-следов водорода и водяных паров, проводят в обычной
аппаратуре.
Получение. Кварцевую трубку наполняют тщательно перемешанной смесью
порошкообразного карбоната кальция с двойным по сравнению с теоретически
вычисленным количеством
16*
/
244
Часть вторая. Методы получения чистых газов
цинковой 'пыли* и помещают ее в лечь. Отводящую газ трубку соединяют с
системой очистки, состоящей из приемника (для улавливания паров цинка и
пыли карбоната кальция), погружённого в сосуд Дьюара со смесью сухого
льда и ацетона; •промывных склянок с 25%-ньш растворам KjOH (для удаления
ООг); осушительных колонок с безводным хлоридом кальция и пятиокисью
фосфора; конденсаторов, охлаждаемых жидким азотом.
Проверяют установку на герметичность, удаляют из нее воздух, продувая
чистым, азотом, и закрывают кран на входе в кварцевую трубку. Затем
нагревают печь до 700-750 °С. Первыми порциями выделяющегося газа
продувают установку, выпуская газ через "ран на. выходе из последнего
конденсатора (в тягу)**. В случае надобности создают в конце установки
небольшой вакуум для протягивания газа.
Сконденсировавшийся газ подвергают двухкратной фракционированной
дистилляции при темлтературе жидкого азота (см. стр. 241), собирая каждый
раз среднюю фракцию. Очищенный газ дистиллируют в эвакуированный стальной
баллон емкостью 0,5 л, охлаждаемый жидким азотом. Затем иереводят газ в
баллон для хранения (см. рис. 14, стр. 19 и рис. 99, стр. 298).
Очистка технической окиси углерода10 \
I
Окись углерода, сохраняемая в баллонах, может содержать (примеси С02, 02,
Н2, СН4, N2 и Fe(CO)s. Вначале удаляют. Двуокись углерода промывкой
раствором КОН и пропусканием газа через колонки с влажным КОН. Для
удаления кислорода и карбонила железа газ пропускают с небольшой
скоростью через трубку, наполненную восстановленной металлической медью
(сетка или проволока) и нагретую до 600 °С, или через трубку с активной
медью при температуре 170-200 °С (см. стр. 146). Для окончательной
очистки от примесей Н2, СН4 и N2 сухой газ конденсируют яри температуре
жидкого азота и подвергают многократной фракционированной дистилляции
(ом. стр. 241). Полную очистку окиси углерода от 02, Н2, СН4 й N2 можно
осуществлять методам газо-адсорбционной хроматографии (см. стр. 59-76 и
Предыдущая << 1 .. 95 96 97 98 99 100 < 101 > 102 103 104 105 106 107 .. 171 >> Следующая

Авторские права © 2011 BooksOnChemistry. Все права защищены.
Реклама